1、電子掃描顯微鏡(SEM)的工作原理???
掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒,成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發射的能量為 5 ~ 35keV 的電子,以其交 叉斑作為電子源,經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束,在掃描線圈驅動下,於試樣表面按一定時間、空間順 序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用,產生二次電子發射(以及其它物理信號),二次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集 轉換成電訊號,經視頻放大後輸入到顯像管柵極,調制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
示意圖:
http://www.science.globalsino.com/1/images/1science9682.jpg
2、EDS分析求助
1. 可以。無論是SEM還是TEM均可,只是多數情況下,EDS採用無標樣定量,定量分析結果是半定量的,不能作為決斷性證據,而只能做其他表徵手段的support information。分析方法很簡單,EDS能譜都有直接定量分析的功能,為了准確,你可以多點分析(大於20個點),取平均值。2. 一個點的分析區域對於通常的SEM區域是以電子束束斑為大小的圓斑,往下是一個梨形擴展區,通常會有幾個立方微米的空間,但如果只是一個單分散的納米顆粒,下面沒有其他干擾,分析區域可以准確到電子束斑大小。對於TEM,則和後面的那種情況相同。順便說一下:在EDS採集樣品信息時,一般建議用取點分析,而不是取框,因為如果不做設定,通常一個點的分析時間和一個框的總分析時間相同,那麼一個框的分析時間平均到每個區域點,會使采樣時間極其短暫,從而影響定量結果的准確性(信號量不足會影響少量元素組分的定量)。
3、請問SEM掃描電鏡中鎢燈絲與場發射的同與異,及各自的優點和缺點。謝謝,在線等。。。
相同:都是電子槍即發射電子的裝置,都有陰極和陽極, 陰極都是點源發射,陰極和陽極之間有直流高壓電場存在,高壓一般可調,用於控制電子的發射速度(能量),電子槍發射的電流強度很小,微安級別和納安級別,為防止氣體電離造成的大電流擊穿高壓電源,都需要高真空環境。電子槍陰極都屬於耗材系列。
差異和優劣:
1、點源直徑不同及優劣:
鎢燈絲電子槍陰極使用0.1mm直徑的鎢絲製成V形(發叉式鎢絲陰極),使用V形的尖端作為點發射源,曲率半徑大約為0.1mm;場發射電子槍陰極使用0.1mm直徑的鎢絲,經過腐蝕製成針狀的尖陰極,一般曲率半徑在100nm~1μm之間。由於製作工藝上的差異,造價不同,發叉式鎢絲陰極便宜,場發射陰極很貴。
2、發射機制不同和優劣
鎢燈絲屬於熱發射,在燈絲電極加直流電壓,鎢絲發熱,使用溫度一般在2600K~2800K之間,鎢絲有很高的電子發射效率,溫度越高電流密度越大,理想情況下的的電子槍亮度越高。由於材料的蒸發速度隨溫度升高而急劇上升,因此鎢燈絲的壽命比較短,一般在50~200小時之間,這個和設定的燈絲溫度有關。由於電子發射溫度高,發射的電子能量分散度大,一般2ev, 電子槍引起的色差會比較大。
場發射電子槍主要的發射機制不是靠加熱陰極,而是在尖陰極表面增加強電場,從而降低陰極材料的表面勢壘,並且可以使得表面勢壘寬度變窄到納米尺度,從而出現量子隧道效應,在常溫甚至在低溫下,大量低能電子通過隧道發射到真空中,由於陰極材料溫度低,一般材料不會損失,因此壽命很長,可使用上萬小時。
3、電子槍控制方式和電子源直徑不同和優劣性。
鎢燈絲是三極自給偏壓控制,具有偏壓負反饋電路,因此發射電流穩定度高;由於陰極發射點源面積大,因此電子源尺寸也比較大,50~100μm,發射可達幾十~150μA,但電子槍的亮度低,因此當電子束斑聚焦到幾個納米的時候,總的探針電流很小, 信噪比太低是限制圖像解析度的根本因素,當前最佳鎢燈絲掃描電鏡最佳解析度3.0nm.
場發射電子槍沒有偏壓負反饋電路,外界電源的穩定度是決定因素,發射電流穩定度相比要低一些;由於尖陰極發射電源面積很小100nm左右,沒有明顯的電子源,因此使用虛電子源作為電子光學系統設計的初始物而存在,電子虛源直徑一般在2~20nm,電子槍亮度相比鎢燈絲提高上千倍。當束斑尺寸縮小到1nm以下時依然具有足夠強的探針電流來獲得足夠的成像信號,因此解析度高,當前最佳的場發射掃描電鏡解析度實現了亞納米級別。
4、系統真空度不同及優劣
鎢燈絲掃描電鏡使用一般的高真空,兩級真空泵系統獲得0.001pa的真空度即可滿足,因此造價低。
場發射掃描電鏡使用超高真空,需要三級真空泵必須獲得0.0000001Pa以上的真空度才可以穩定工作。原因在於電子槍尖陰極不耐較低的真空中被電離的離子轟擊,否則槍尖很容易被掃平而失效,這時候的性能還不如鎢燈絲,其次電子槍陰極尖端在較低的真空下,吸附的氣體分子會急劇加大陰極材料的表面勢壘,造成電子槍發射不穩,亮度降低,所以必須使用超高真空一般是10的-8次方。 超高真空系統的造價明顯比鎢燈絲高很多。超高真空的潔凈度要好於鎢燈絲的一般高真空,因此很長時間,也就是在燈絲壽命內,系統可以免清洗和維護。鎢燈絲掃描電鏡相對維護周期要短一些。
5、鎢燈絲和場發射是具有明顯檔次差異的,這也從價格上明確反映。鎢燈絲掃描電鏡十幾萬,場發射幾十萬,都是美元。國內目前只能製造最低檔次的鎢燈絲掃描電鏡。
以上定性表達,具體數據還望查閱有關資料
4、請教大家一個有關掃描電鏡的問題,謝謝啊!
支持膜採用0.3%的聚乙烯醇縮甲醛,溶劑為三氯甲烷,染液為2%的鋨酸,電鏡操作電壓75kV
5、掃描電鏡中的WD參數是什麼意思
掃描電鏡中的WD參數是工作距離,樣品成像表面到物鏡的距離。
介於透射電鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段,可直接利用樣品表面材料的物質性能進行微觀成像。
掃描電鏡的優點是:
①有較高的放大倍數,2-20萬倍之間連續可調;
②有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結構;
③試樣制備簡單。 目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置,這樣可以同時進行顯微組織形貌的觀察和微區成分分析,因此它是當今十分有用的科學研究儀器。
(5)sem束斑擴展資料
掃描電子顯微鏡的製造依據是電子與物質的相互作用。
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描,激發出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得測試試樣表面形貌的觀察。
當一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時,被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特徵x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時可產生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振盪(等離子體)。
從數量上看,彈性背反射電子遠比非彈性背反射電子所佔的份額多。 背反射電子的產生范圍在100nm-1mm深度。
背反射電子產額和二次電子產額與原子序數的關系背反射電子束成像解析度一般為50-200nm(與電子束斑直徑相當)。背反射電子的產額隨原子序數的增加而增加,所以,利用背反射電子作為成像信號不僅能分析形貌特徵,也可以用來顯示原子序數襯度,定性進行成分分析。
6、掃描電鏡與透射電鏡的區別?
1、結構差異:
主要體現在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間,電子源在樣品上方發射電子,經過聚光鏡,然後穿透樣品後,有後續的電磁透鏡繼續放大電子光束,最後投影在熒光屏幕上;掃描電鏡的樣品在電子束末端,電子源在樣品上方發射的電子束,經過幾級電磁透鏡縮小,到達樣品。當然後續的信號探側處理系統的結構也會不同,但從基本物理原理上講沒什麼實質性差別。
2、基本工作原理:
透射電鏡:電子束在穿過樣品時,會和樣品中的原子發生散射,樣品上某一點同時穿過的電子方向是不同,這樣品上的這一點在物鏡1-2倍焦距之間,這些電子通過過物鏡放大後重新匯聚,形成該點一個放大的實像,這個和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個反差形成機制理論比較深就不講,但可以這么想像,如果樣品內部是絕對均勻的物質,沒有晶界,沒有原子晶格結構,那麼放大的圖像也不會有任何反差,事實上這種物質不存在,所以才會有這種儀器存在的理由。
掃描電鏡:電子束到達樣品,激發樣品中的二次電子,二次電子被探測器接收,通過信號處理並調制顯示器上一個像素發光,由於電子束斑直徑是納米級別,而顯示器的像素是100微米以上,這個100微米以上像素所發出的光,就代表樣品上被電子束激發的區域所發出的光。實現樣品上這個物點的放大。如果讓電子束在樣品的一定區域做光柵掃描,並且從幾何排列上一一對應調制顯示器的像素的亮度,便實現這個樣品區域的放大成像。
3、對樣品要求
(1)掃描電鏡
SEM制樣對樣品的厚度沒有特殊要求,可以採用切、磨、拋光或解理等方法將特定剖面呈現出來,從而轉化為可以觀察的表面。這樣的表面如果直接觀察,看到的只有表面加工損傷,一般要利用不同的化學溶液進行擇優腐蝕,才能產生有利於觀察的襯度。不過腐蝕會使樣品失去原結構的部分真實情況,同時引入部分人為的干擾,對樣品中厚度極小的薄層來說,造成的誤差更大。
(2)透射電鏡
由於TEM得到的顯微圖像的質量強烈依賴於樣品的厚度,因此樣品觀測部位要非常的薄,例如存儲器器件的TEM樣品一般只能有10~100nm的厚度,這給TEM制樣帶來很大的難度。初學者在制樣過程中用手工或者機械控制磨製的成品率不高,一旦過度削磨則使該樣品報廢。TEM制樣的另一個問題是觀測點的定位,一般的制樣只能獲得10mm量級的薄的觀測范圍,這在需要精確定位分析的時候,目標往往落在觀測范圍之外。目前比較理想的解決方法是通過聚焦離子束刻蝕(FIB)來進行精細加工。
透射電子顯微鏡的成像原理 可分為三種情況:
(1)吸收像:當電子射到質量、密度大的樣品時,主要的成相作用是散射作用。樣品上質量厚度大的地方對電子的散射角大,通過的電子較少,像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基於這種原理。
(2)衍射像:電子束被樣品衍射後,樣品不同位置的衍射波振幅分布對應於樣品中晶體各部分不同的衍射能力,當出現晶體缺陷時,缺陷部分的衍射能力與完整區域不同,從而使衍射波的振幅分布不均勻,反映出晶體缺陷的分布。
(3)相位像:當樣品薄至100Å以下時,電子可以穿過樣品,波的振幅變化可以忽略,成像來自於相位的變化。
7、掃描電鏡中為什麼景深越高越好
大的景深可以使物體表面不同高度都能夠清晰成像,看到的圖像有立體感,對於不太平整的表面不僅能看清突起的部分也能看清凹陷的部分
8、為什麼掃描電鏡(SEM)的束斑直徑那麼重要
根據阿貝瑞利判據,物點空間解析度相當於物點成像艾里斑的半徑,而掃描電鏡束斑尺寸在很大程度上決定最小物點尺寸。