1、掃描電鏡
掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年以後才迅速發展起來的新型電子儀器。其主要特點可歸納為:①儀器解析度高;②儀器的放大倍數范圍大,一般可達15~180000倍,並在此范圍內連續可調;③圖像景深大,富有立體感;④樣品制備簡單,可不破壞樣品;⑤在SEM上裝上必要的專用附件——能譜儀(EDX),以實現一機多用,在觀察形貌像的同時,還可對樣品的微區進行成分分析。
一、掃描電子顯微鏡(SEM)的基本結構及原理
掃描電鏡基本上是由電子光學系統、信號接收處理顯示系統、供電系統、真空系統等四部分組成。圖13-2-1是它的前兩部分結構原理方框圖。電子光學部分只有起聚焦作用的匯聚透鏡,它們的作用是用信號收受處理顯示系統來完成的。
圖13-2-1 SEM的基本結構示意圖
在掃描電鏡中,電子槍發射出來的電子束,經3個電磁透鏡聚焦,成直徑為20 μm~25 Å的電子束。置於末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下,激發出各種信號,信號的強度取決於試樣表面的形貌、受激區域的成分和晶體取向。試樣附近的探測器把激發出的電子信號接受下來,經信號處理放大系統後,輸送到陰極射線管(顯像管)的柵極以調制顯像管的亮度。由於顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的,顯像管亮度是由試樣激發出的電子信號強度來調制的,由試樣表面任一點所收集來的信號強度與顯像管屏上相應點亮度一一對應,因此試樣狀態不同,相應的亮度也必然不同。由此,得到的像一定是試樣形貌的反映。若在試樣斜上方安置的波譜儀和能譜儀,收集特徵X射線的波長和能量,則可做成分分析。
值得注意的是,入射電子束在試樣表面上是逐點掃描的,像是逐點記錄的,因此試樣各點所激發出來的各種信號都可選錄出來,並可同時在相鄰的幾個顯像管上或X—Y記錄儀上顯示出來,這給試樣綜合分析帶來極大的方便。
二、高能電子束與樣品的相互作用
並從樣品中激發出各種信息。對於寶石工作者,最常用的是二次電子、背散射電子和特徵X射線。上述信息產生的機理各異,採用不同的檢測器,選擇性地接收某一信息就能對樣品進行成分分析(特徵X射線)或形貌觀察(二次電子和背散射電子)。這些信息主要有以下的特徵:
1.二次電子(SE)
從距樣品表面100 Å左右的深度范圍內激發的低能量電子(一般為0~50 eV左右)發生非彈性碰撞。二次電子像是SEM中應用最廣、解析度最高的一種圖像,成像原理亦有一定的代表性。高能入射電子束(一般為10~35 keV)由掃描線圈磁場的控制,在樣品表面上按一定的時間、空間順序作光柵式掃描,而從試樣中激發出二次電子。被激發出的二次電子經二次電子收集極、閃爍體、光導管、光電倍增管以及視頻放大器,放大成足夠強的電信號,用以調制顯像管的亮度。由於入射電子束在樣品上的掃描和顯像管的電子束在熒光屏上的掃描用同一個掃描發生器調制,這就保證了樣品上任一物點與熒光屏上任一「像點」在時間與空間上一一對應;同時,二次電子激發量隨試樣表面凹凸程度的變化而變化,所以,顯像管熒光屏上顯現的是一幅明暗程度不同的反映樣品表面形貌的二次電子像。由於二次電子具有低的能量,為了收集到足夠強的信息,二次電子檢測器的收集必須處於正電位(一般為+250 V ),在這個正電位的作用下,試樣表面向各個方向發射的二次電子都被拉向收集極(圖13-2-2a),這就使二次電子像成為無影像,觀察起來更真實、更直觀、更有立體感。
2.背散射電子(BE)
從距樣品表面0.1~1 μm的深度范圍內散射回來的入射電子,其能量近似等於原入射電子的能量發生彈性碰撞。背散射電子像的成像過程幾乎與二次電子像相同,只不過是採用不同的探測器接收不同的信息而已,如圖13-2-2所示。
圖13-2-2 二次電子圖像和背散射電子圖像的照明效果
(據S.Kimoto,1972)
a:二次電子檢測方法;a′:二次電子圖像的照明效果;b:背散射電子檢測方法;b′:背散射電子圖像的照明效果
3.特徵X射線
樣品中被激發了的元素特徵X射線釋放出來(發射深度在0.5~5μm范圍內)。而要對樣品進行微區的元素的成分分析,則需藉助於被激發的特徵X射線。這就是通常所謂的「電子探針分析」,又通常把測定特徵X射線波長的方法叫波長色散法(WDS);測定特徵X射線能量的方法叫能量色散法(EDS)。掃描電子顯微鏡除了可運用於寶玉石的表面形貌外,它經常帶能譜(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的鋰漂移硅半導體探測器、放大器、多道脈沖高度分析器和記錄系統組成。樣品被激發的特徵X射線,入射至鋰漂移硅半導體探測器中,使之產生電子—空穴對,然後轉換成電流脈沖,放大,經多道脈沖高度分析器按能量高低將這些脈沖分離,由這些脈沖所處的能量位置,可知試樣所含的元素的種類,由具有相應能量的脈沖數量可知該元素的相對含量。利用此方法很容易確定寶石礦物的成分。
掃描電鏡若帶有能譜(EDS)則不但可以不破壞樣品可運用於做寶玉石形貌像,而且還能快速做成分分析(如圖13-2-3,廖尚儀,2001)。因此它是鑒定和區別相似寶玉石礦物的好方法,如紅色的鎂鋁榴石,紅寶石、紅尖晶石、紅碧璽等,因為它們的成分不同,其能譜(EDS)圖也就有較大的區別。波譜(WDS)定量分析比能譜(EDS)定量分析精確,但EDS分析速度快。
圖13-2-3 藍色鉀-鈉閃石的能譜圖
三、SEM的微形貌觀察
1.樣品制備
如果選用粉狀樣,需要事先選擇好試樣台。如果是塊狀樣,最大直徑一般不超過15mm。如果單為觀察形貌像,直徑稍大一些(39mm)仍可以使用,但試樣必須導電。如果是非導電體試樣,必須在試樣表面覆蓋一層約200 Å厚度的碳或150 Å的金。
2.SEM形貌像的獲得
圖13-2-4 掃描電子顯微鏡下石英(a)和藍色閃石玉(b)的二次電子像
觀察試樣的形貌,常用二次電子像或背散射電子像。圖13-2-4是石英(a)和藍色閃石玉(鉀-鈉閃石b)的二次電子像。同時由於二次電子像具有較高的解析度和較高的放大倍數,因此,比背散射電子像更為常用。而成分分析則常採用背散射電子像。
2、關於SEM掃描電鏡的幾個問題,求大神出現...
如果是即將開始學習儀器操作的管理人員,建議先系統學習理論知識,再找專業的儀器工程師培訓。如果是學生,要使用電鏡,從安全形度考慮,1、2、3幾項通常是值機人員完成的。我可以簡單的向你介紹一下:1、主要是電源,只要能正常開機,一般無問題;2、加高壓前一般要達到額定真空,否則氣體電離度大、損傷電子槍,但是電鏡軟體一般都已經設置好,不到工作真空,根本加不上去高壓,所以只要能夠加高壓,也無其他特別的問題;做完電鏡關閉高壓,等30秒以上,待燈絲冷卻後再放氣為宜,主要也是為了保護電子槍;3、樣品台有它的額定移動距離,包括平面方向和上下方向,平面方向移動到極限時會有報警提示,看到提示往回移動即可。高度方向也如此,但是要注意向上移動時,要緩慢,要防止堅硬的試樣撞擊上方的探測器和極靴,損壞設備;4,電子束與試樣作用,可激發出多種信號,如二次電子信號(用於形貌觀察),背散射電子信號(用於區分微區成分)、俄歇電子信號(用於表面元素分析)、特徵X射線(用於內部元素分析)、陰極熒光(用於發光材料研究),這些信號已經被有效的加以利用,這是一門獨立的學科,若需要詳細了解,你需要系統地學習一下。
3、掃描電鏡sem的主要原理是什麼?測試過程需要重點注意哪些操作
電鏡的原理是:電子槍發出電子束打到樣品表面,激發出二次電子、背散射電子、X-ray等特徵信號,經收集轉化為數字信號,得到相應的形貌或成分信息。
測試注意事項:
1、新人找別人幫忙測試時,
明確自己的測試內容,如何樣品前處理,測試時間,然後跟測試相關人員聯系確定能否滿足你的測試需求
2、新人自己操作測試時,
明確自己的測試內容,如何樣品前處理,測試時間,
測試時注意樣品乾燥潔凈,操作時樣品和樣品台避免撞到探頭
4、tem和sem的異同比較分析以及 環境掃描電鏡,場發射電鏡與傳統電鏡
TEM和SEM的異同比較分析以及環境掃描電鏡,場發射電鏡與傳統電鏡相比較的技術特點和應用
xrd是x射線衍射,可以分析物相,SEM是掃描電鏡,主要是觀察顯微組織,TEM是透射電鏡,主要觀察超限微結構。AES是指能譜,主要分析濃度分布。STM掃描隧道顯微鏡,也是觀察超微結構的。AFM是原子力顯微鏡,主要是觀察表面形貌用的。
TEM:
透射電子顯微鏡(英語:Transmission electron microscope,縮寫TEM),簡稱透射電鏡,是把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射電子顯微鏡的解析度為0.1~0.2nm,放大倍數為幾萬~百萬倍,用於觀察超微結構,即小於0.2μm、光學顯微鏡下無法看清的結構,又稱「亞顯微結構」。 TEM是德國科學家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基礎上於1932年發明的。
其他的建議樓主查看文獻啊,文獻上講解都是比較詳細的,百度知道字數有限,只能給你粘貼這么多了
5、SEM掃描電鏡圖怎麼看,圖上各參數都代表什麼意思
1、放大率:
與普通光學顯微鏡不同,在SEM中,是通過控制掃描區域的大小來控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率由屏幕/照片面積除以掃描面積得到。
所以,SEM中,透鏡與放大率無關。
2、場深:
在SEM中,位於焦平面上下的一小層區域內的樣品點都可以得到良好的會焦而成象。這一小層的厚度稱為場深,通常為幾納米厚,所以,SEM可以用於納米級樣品的三維成像。
3、作用體積:
電子束不僅僅與樣品表層原子發生作用,它實際上與一定厚度范圍內的樣品原子發生作用,所以存在一個作用「體積」。
4、工作距離:
工作距離指從物鏡到樣品最高點的垂直距離。
如果增加工作距離,可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場深。如果減少工作距離,則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的解析度。通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。
5、成象:
次級電子和背散射電子可以用於成象,但後者不如前者,所以通常使用次級電子。
6、表面分析:
歐革電子、特徵X射線、背散射電子的產生過程均與樣品原子性質有關,所以可以用於成分分析。但由於電子束只能穿透樣品表面很淺的一層(參見作用體積),所以只能用於表面分析。
表面分析以特徵X射線分析最常用,所用到的探測器有兩種:能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高,後者非常精確,可以檢測到「痕跡元素」的存在但耗時太長。
觀察方法:
如果圖像是規則的(具螺旋對稱的活體高分子物質或結晶),則將電鏡像放在光衍射計上可容易地觀察圖像的平行周期性。
尤其用光過濾法,即只留衍射像上有周期性的衍射斑,將其他部分遮蔽使重新衍射,則會得到背景干擾少的鮮明圖像。
(5)sem掃描電鏡應用擴展資料:
SEM掃描電鏡圖的分析方法:
從干擾嚴重的電鏡照片中找出真實圖像的方法。在電鏡照片中,有時因為背景干擾嚴重,只用肉眼觀察不能判斷出目的物的圖像。
圖像與其衍射像之間存在著數學的傅立葉變換關系,所以將電鏡像用光度計掃描,使各點的濃淡數值化,將之進行傅立葉變換,便可求出衍射像〔衍射斑的強度(振幅的2乘)和其相位〕。
將其相位與從電子衍射或X射線衍射強度所得的振幅組合起來進行傅立葉變換,則會得到更鮮明的圖像。此法對屬於活體膜之一的紫膜等一些由二維結晶所成的材料特別適用。
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描,激發出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得測試試樣表面形貌的觀察。