sem掃描電鏡樣品制備

1、掃描電鏡樣品的處理

關鍵看你的實驗目的是什麼。

如果A樣品和B樣品是兩個單獨的實驗，不用做橫向對比，那麼用不同的制樣方法沒有什麼問題。

如果兩個樣品在合成制備過程中用了不用的方法或者條件，要用SEM做橫向比對，制備的結果。那麼，最好用同樣的制樣方法。否則，即使你在SEM下看到了明顯不同的結果，你也難以判斷是由於SEM制樣方法不同造成的，還是，由於合成制備方法不同造成的影響。

如果超聲是你樣品合成制備過程的一部分，因而，有必要比較超聲前和超聲後樣品的區別。那麼，對於兩個平行樣品，一個樣品經過超聲處理，一個樣品直接乾燥，是很合理的實驗安排。可以探討超聲過程（工藝）對最終結果的影響。

總之，對於SEM儀器或者這個表徵手段來說，超聲或者不超聲，做出來的樣品，是可以放到一起觀察的。問題的關鍵在於你想知道什麼。

2、掃描電鏡與透射電鏡的區別？

1、結構差異:

主要體現在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間，電子源在樣品上方發射電子，經過聚光鏡，然後穿透樣品後，有後續的電磁透鏡繼續放大電子光束，最後投影在熒光屏幕上;掃描電鏡的樣品在電子束末端，電子源在樣品上方發射的電子束，經過幾級電磁透鏡縮小，到達樣品。當然後續的信號探側處理系統的結構也會不同，但從基本物理原理上講沒什麼實質性差別。

2、基本工作原理:

透射電鏡：電子束在穿過樣品時，會和樣品中的原子發生散射，樣品上某一點同時穿過的電子方向是不同，這樣品上的這一點在物鏡1-2倍焦距之間，這些電子通過過物鏡放大後重新匯聚，形成該點一個放大的實像，這個和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個反差形成機制理論比較深就不講，但可以這么想像，如果樣品內部是絕對均勻的物質，沒有晶界，沒有原子晶格結構，那麼放大的圖像也不會有任何反差，事實上這種物質不存在，所以才會有這種儀器存在的理由。

掃描電鏡：電子束到達樣品，激發樣品中的二次電子，二次電子被探測器接收，通過信號處理並調制顯示器上一個像素發光，由於電子束斑直徑是納米級別，而顯示器的像素是100微米以上，這個100微米以上像素所發出的光，就代表樣品上被電子束激發的區域所發出的光。實現樣品上這個物點的放大。如果讓電子束在樣品的一定區域做光柵掃描，並且從幾何排列上一一對應調制顯示器的像素的亮度，便實現這個樣品區域的放大成像。

3、對樣品要求

(1)掃描電鏡

SEM制樣對樣品的厚度沒有特殊要求，可以採用切、磨、拋光或解理等方法將特定剖面呈現出來，從而轉化為可以觀察的表面。這樣的表面如果直接觀察，看到的只有表面加工損傷，一般要利用不同的化學溶液進行擇優腐蝕，才能產生有利於觀察的襯度。不過腐蝕會使樣品失去原結構的部分真實情況，同時引入部分人為的干擾，對樣品中厚度極小的薄層來說，造成的誤差更大。

(2)透射電鏡

由於TEM得到的顯微圖像的質量強烈依賴於樣品的厚度，因此樣品觀測部位要非常的薄，例如存儲器器件的TEM樣品一般只能有10～100nm的厚度，這給TEM制樣帶來很大的難度。初學者在制樣過程中用手工或者機械控制磨製的成品率不高，一旦過度削磨則使該樣品報廢。TEM制樣的另一個問題是觀測點的定位，一般的制樣只能獲得10mm量級的薄的觀測范圍，這在需要精確定位分析的時候，目標往往落在觀測范圍之外。目前比較理想的解決方法是通過聚焦離子束刻蝕(FIB)來進行精細加工。

(2)sem掃描電鏡樣品制備擴展資料：

透射電子顯微鏡的成像原理 可分為三種情況：

（1）吸收像：當電子射到質量、密度大的樣品時，主要的成相作用是散射作用。樣品上質量厚度大的地方對電子的散射角大，通過的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基於這種原理。

（2）衍射像：電子束被樣品衍射後，樣品不同位置的衍射波振幅分布對應於樣品中晶體各部分不同的衍射能力，當出現晶體缺陷時，缺陷部分的衍射能力與完整區域不同，從而使衍射波的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。

（3）相位像：當樣品薄至100Å以下時，電子可以穿過樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來自於相位的變化。

3、比較透射電鏡和掃描電鏡在結構、工作原理、樣品制備等方面的異同

1、結構差異：主要體現在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間，電子源在樣品上方發射電子，經過聚光鏡，然後穿透樣品後，有後續的電磁透鏡繼續放大電子光束，最後投影在熒光屏幕上；掃描電鏡的樣品在電子束末端，電子源在樣品上方發射的電子束，經過幾級電磁透鏡縮小，到達樣品。當然後續的信號探測處理系統的結構也會不同，但從基本物理原理上講沒什麼實質性差別。
相同之處：都是電真空設備，使用絕大部分部件原理相同，例如電子槍，磁透鏡，各種控制原理，消象散，合軸等等。
2、基本工作原理：
透射電鏡：電子束在穿過樣品時，會和樣品中的原子發生散射，樣品上某一點同時穿過的電子方向是不同，這樣品上的這一點在物鏡1-2倍焦距之間，這些電子通過過物鏡放大後重新匯聚，形成該點一個放大的實像，這個和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個反差形成機制理論比較深就不講，但可以這么想像，如果樣品內部是絕對均勻的物質，沒有晶界，沒有原子晶格結構，那麼放大的圖像也不會有任何反差，事實上這種物質不存在，所以才會有這種牛逼儀器存在的理由。經過物鏡放大的像進一步經過幾級中間磁透鏡的放大（具體需要幾級基本上是由電子束亮度決定的,如果亮度無限大，最終由阿貝瑞利的光學儀器解析度公式決定），最後投影在熒光屏上成像。由於透射電鏡物鏡焦距很短，也因此具有很小的像差系數，所以透射電鏡具有非常高的空間解析度，0.1-0.2nm，但景深比較小，對樣品表面形貌不敏感，主要觀察樣品內部結構。
掃描電鏡：電子束到達樣品，激發樣品中的二次電子，二次電子被探測器接收，通過信號處理並調制顯示器上一個像素發光，由於電子束斑直徑是納米級別，而顯示器的像素是100微米以上，這個100微米以上像素所發出的光，就代表樣品上被電子束激發的區域所發出的光。實現樣品上這個物點的放大。如果讓電子束在樣品的一定區域做光柵掃描，並且從幾何排列上一一對應調制顯示器的像素的亮度，便實現這個樣品區域的放大成像。具體圖像反差形成機制不講。由於掃描電鏡所觀察的樣品表面很粗糙，一般要求較大工作距離，這就要求掃描電鏡物鏡的焦距比較長，相應的相差系數較大，造成最小束斑尺寸下的亮度限制，系統的空間解析度一般比透射電鏡低得多1-3納米。但因為物鏡焦距較長，圖像景深比透射電鏡高的多，主要用於樣品表面形貌的觀察，無法從表面揭示內部結構，除非破壞樣品，例如聚焦離子束電子束掃描電鏡FIB-SEM,可以層層觀察內部結構。
透射電鏡和掃描電鏡二者成像原理上根本不同。透射電鏡成像轟擊在熒光屏上的電子是那些穿過樣品的電子束中的電子，而掃描電鏡成像的二次電子信號脈沖只作為傳統CTR顯示器上調制CRT三極電子槍柵極的信號而已。透射電鏡我們可以說是看到了電子光成像，而掃描電鏡根本無法用電子光路成像來想像。
3、樣品制備：
TEM:電子的穿透能力很弱，透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束，但依然需要把樣品磨製或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級厚度，這是最基本要求。透射制樣是學問，制樣好壞很多情況要靠運氣，北京大學物理學院電子顯微鏡實驗室，制樣室都貼著制樣過程規范，結語是祝你好運！
SEM: 幾乎不用制樣，直接觀察。大多數非導體需要製作導電膜，絕大多數幾分鍾的搞定， 含水的生物樣品需要固定脫水乾燥，又要求不變形，比較麻煩，自然乾燥還要曬幾天吧。
二者對樣品共同要求：固體，盡量乾燥，盡量沒有油污染，外形尺寸符合樣品室大小要求。

4、做掃描電鏡液體樣品怎麼處理？

過濾是不行的了，離心納米粒子就聚集了，影響形貌呀，離心後也很難讓它們分散。

5、用掃描電鏡對樣品或試件進行觀察時，樣品需要做哪些處理

掃描電鏡對樣品表面的平整程度要求不高，如果不導電的話需要噴金或者噴碳使其導電即可。