1、sem掃描電子顯微鏡精度是多少？
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2、frauhofer 散射 粒徑測量 方法有哪些
高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法：
1、XRD線寬法：一般可通過XRD圖譜，利用Scherrer公式進行納米顆粒尺寸的計算。XRD線寬法測量得到的是顆粒度而不是晶粒度。該方法是測定微細顆粒尺寸的最好方法。測量的顆粒尺寸范圍為≤100nm。
2、激光粒度分析法：測量精度高，測量速度快，重復性好，可測粒徑范圍廣以及可進行非接觸測量等。激光粒度分析有衍射式和散射式兩種。衍射式對於粒徑在5μm以上的樣品分析較准確，而散射式則對粒徑在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析准確。利用激光粒度分析法進行粒度分析時必須對被分析體系的粒度范圍預先有所了解，否則分析結果會不準確。該方法是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實際被測顆粒多為不規則形狀並呈多分散性。因此顆粒的形狀和粒徑分布特性對最終粒度分析結果影響較大，顆粒形狀越不規則，粒徑分布越寬，分析結果的誤差就越大。
3、沉降粒度分析法是通過顆粒在液體中的沉降速度來測量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式，適合納米顆粒度分析的方法主要是離心式分析法。該方法具有操作方便、價格低、運行成本低、樣品用量少、測試范圍寬（一般可達0,1-200μm）、對環境要求不高等特點；但該方法也存在著檢測速度慢、重復性差、對非球形粒子誤差大、不適於混合物料等缺點。
4、電超聲粒度分析法：該方法測量的粒度范圍為5nm-100μm。電超聲粒度分析法在分析中需要粒子和液體的密度、液體的黏度、粒子的質量分數及熱膨脹系數等參數。該方法的優點是可測高濃度分散體系和乳液的顆粒尺寸，不需要稀釋，避免了激光粒度分析法不能分析高濃度分散體系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范圍更寬。
5、對於特定材料的納米粉，無論是氧化物、氮化物還是金屬粉末，沒有規定用特殊的方法來測量其顆粒尺寸。主要根據材料的顆粒性質來決定採用的分析方法，通常均採用TEM觀察法；若材料是由微細的晶粒組成，則常採用XRD線寬法來測定其晶粒粒徑的大小。若採用這兩種方法不能得到滿意的結果，那麼，可根據估測的粒徑范圍來選用本文第三部分介紹的方法。這些方法得到的粒徑結果不僅准確，而且還能得到顆粒的形狀，但這些方法成本高，應根據需要來選用。
3、測量的精密度、准確度和精確度的區別是什麼？
我的理解是：
精密度說的是儀器最小分別率。短期線寬也可以反專映精密度。對微小屬變化的敏感程度。
准確度，是測量示值和真值的吻合程度，也就是測量點的期望與真值的差。
精確度，又叫精度。一般包括准確度和不確定度，也就是期望和方差兩個方面。是反映儀器比較合理、全面的參數。
4、sem和tem中的電子探針的分析精度相同嗎？如果不同，請說出為什麼
SEM說俗了 就是用高速的電子打擊標本 捕獲打回來的電子 然後電腦分析 得到的圖象就是物體表面的照片 和普通黑白照片沒區別 只不過是很小很小的物體 在納米級別上的迷你照片~ 電子探針就不一樣了 全名為電子探針X射線顯微分析儀
5、現代測試技術在有色寶石學研究中的作用
為了解決有色寶石學中不斷出現的新問題，波譜分析、微束等現代測試技術得以引入及應用。表1-5-1列出了電磁波譜在寶石學中的應用，各種不同的電磁波與物質相互作用產生各種譜學信息，這類儀器大多稱為分光光度計(光譜儀)。
表1-5-1 電磁波譜在寶石現代測試中的應用
微束是指用電子束、離子束、激光束、質子束或其他粒子束來激發樣品的微區，微束分析中，微束激發源(即入射光束)與樣品作用產生各種信息，產生的信息主要有:特徵X射線、連續X射線、二次電子、二次離子、背散射電子、俄歇電子、透射電子、吸收電子、陰極熒光等。將這些信息收集、分析處理、放大、轉換成各種圖像、圖譜或強度數字，可進行成分、形貌和結構的直接觀察和測定。
在有色寶石學研究中採用的微束和譜學現代測試技術方法主要有紫外—可見光分光光度計、紅外光譜儀、X射線粉晶衍射儀、X射線熒光光譜分析儀、電子探針、掃描電鏡、拉曼光譜和陰極發光等。
一、傅立葉變換紅外光譜儀
1.基本原理
寶石在紅外光的照射下，引起晶格(分子)、絡陰離子團和配位基的振動能級發生躍遷並吸收相應的紅外光而產生的光譜稱為紅外光譜(Infrared Spectra)。測量和記錄紅外吸收光譜的儀器稱為紅外分光光度計(或紅外光譜儀)。它利用物質對紅外光的選擇性吸收，定性或定量分析有色寶石的組成或結構。
紅外光譜是波長約為0.78～1000μm的電磁波，通常將整個紅外光區分為以下3個部分:
1)遠紅外光區:波長為25～1000μm，波數為400～10cm-1。一般寶石分析不在此區范圍內進行。
2)中紅外光區:波長為2.5～25μm，波數為4000～400cm-1。該區的吸收帶主要為基頻吸收帶，可分為兩個區域，即基團頻率區和指紋區。基團頻率區(又稱官能團區或特徵頻率區)分布在4000～1500cm-1區域內，出現的基團特徵頻率較穩定，可利用該區紅外吸收特徵峰鑒別寶石中可能存在的官能團。指紋區分布在1500～400cm-1區域，可以通過該區域的圖譜來識別特定的分子結構。
3)近紅外光區:波長為0.78～2.5μm，波數為12820～4000cm-1，該區的光譜可用於研究稀土和其他過渡金屬離子的化合物，以及水、含氫原子團化合物的分析、檢測O-H、N-H、C-H伸縮振動，可用於檢測寶石充填的膠、蠟或有機染料。
2.儀器組成
在寶石測試和研究中，主要採用傅立葉變換紅外光譜儀。如圖1-5-1所示，在傅立葉變換紅外光譜儀中，首先是把光源發出的光經邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品。經檢測器(探測器—放大器—濾波器)獲得干涉圖，由計算機將干涉圖進行傅立葉變換得到光譜。其特點是:掃描速度快，適合儀器聯用;不需要分光，信號強，靈敏度高。
圖1-5-1 傅立葉變換紅外光譜儀工作原理示意
3.測試方法
1)透射法:透射法包括粉末透射法、直接透射法兩種。粉末透射法為有損檢測方法，適用於寶石礦物原料，需按要求將樣品粉末與溴化鉀以1∶100～1∶200的比例混合，壓製成一定直徑或厚度的透明片，然後進行測定。直接透射法是將寶石直接置於樣品台上進行測試。
2)反射法:紅外反射光譜(鏡、漫反射)在寶石鑒定與研究中具有重要意義。要求待測寶石樣品至少有一個拋光良好的光面。對於半透明—不透明的玉石材料，如翡翠、軟玉和綠松石，漫反射附件裝置可提供令人滿意的光譜。
4.應用
紅外光譜一般以波數(cm-1)作橫坐標，以透過率或吸收率為縱坐標。根據紅外光譜的譜帶數目、位置、形狀及強度等進行分析。主要用途有:
①確定寶石品種;②寶石中的羥基、水分子的檢測;③劃分鑽石類型;④鑒別人工充填處理寶石，如翡翠A貨和B貨的區別。
二、紫外—可見分光光度計
紫外—可見吸收光譜是在電磁輻射作用下，由寶石中原子、離子或分子的價電子和分子軌道上的電子在電子能級間的躍遷而產生的一種分子吸收光譜。具不同晶體結構的各種有色寶石，其內所含的致色雜質離子對不同波長的入射光具有不同程度的選擇性吸收，根據樣品吸收波長(波長范圍)及吸收程度，對樣品中組成成分進行定性或定量分析。按所吸收光的波長區域不同，分為紫外分光光度法和可見分光光度法，合稱為紫外—可見分光光度法。
1.結構和工作原理
紫外—可見分光光度計類型很多，其工作原理見圖1-5-2，寶石測試中常用的分光光度計如圖1-5-3所示。光由單色器分光後經反射鏡分解為強度相等的兩束光，一束通過參比池，一束通過樣品池。光度計能自動比較兩束光的強度，此比值即為試樣的透射比，經對數變換將它轉換成吸光度並作為波長的函數記錄下來。雙光束分光光度計一般都能自動記錄吸收光譜曲線。由於兩束光同時分別通過參比池和樣品池，還能自動消除光源強度變化所引起的誤差。
圖1-5-2 紫外可見光分光光度計原理框圖
圖1-5-3 紫外可見光分光光度計
2.測試方法
用於寶石的測試方法可分為兩類，即直接透射法和反射法。直接透射法是將寶石樣品的光面或戒面直接置於樣品台上，獲取寶石的紫外可見吸收光譜，屬無損測試方法，但從中獲得的有關寶石的信息十分有限;反射法是利用紫外—可見分光光度計的反射附件(如鏡反射和積分球裝置)，有助於解決直接透射法在測試過程中遇到的問題。
3.寶石學應用
1)檢測人工優化處理寶石。
2)區分某些天然與合成寶石。
3)探討寶石呈色機理。
三、X射線熒光光譜儀(X-Ray Fluorescence Spectrometry，XRF)
X射線是一種波長在0.001～10nm之間的電磁波。對已鑲和未鑲的寶石成品、原石、珠串以及寶石材料的粉末等，均可用X射線來進行檢測。X射線熒光光譜分析與電子探針分析相似，但不同的是前者激發源使用X射線，後者使用電子束。
1.原理
X射線熒光的波長λ與元素的原子序數Z有關，隨著元素的原子序數的增加，特徵X射線有規律地向短波長方向移動。各種不同的元素都有本身的特徵X射線熒光波長，只要測出熒光X射線的波長，就可知道元素的種類，這是熒光X射線定性分析的基礎，熒光X射線的強度與相應元素的含量有一定的關系，這就是用X射線熒光光譜儀進行定量分析的依據。
2.儀器類型
(1)波長色散光譜儀
通過分光晶體對不同波長的X射線熒光進行衍射而達到分光的目的，然後用探測器探測不同波長處的X射線熒光強度。儀器由X射線發生器、晶體分光器、準直器、檢測器、多道脈沖分析器、計算機等組成。
(2)能量色散X射線熒光光譜儀(EDXRF)
利用熒光X射線具有不同能量的特點，將其分開並檢測，依靠半導體探測器來完成。儀器由X射線發生器、檢測器、放大器、多道脈沖分析器、計算機組成。
X射線熒光能譜儀(EDXRF)對X射線的總檢測效率比波譜高，在寶石學中應用最廣泛。可同時測定樣品中幾乎所有的元素，分析速度快;缺點是能量解析度差，探測器必須在低溫下保存，對輕元素檢測有困難。
3.樣品制備及測試適用性
樣品要求表面拋光。X射線熒光光譜儀的適用性如下:①分析快速、准確、無損，適用於各種寶石;②分析的元素范圍廣，從4Be至92U均可檢測;③熒光X射線譜線簡單，相互干擾少，樣品不必分離，分析方法比較簡便;④分析濃度范圍較寬，從常量到微量均可檢測，重元素檢測限可達10-6量級，輕元素稍差。
4.應用
1)貴金屬首飾成色檢測。
2)鑒定寶石種屬及亞種。
3)區分某些天然寶石和合成寶石。
4)鑒別某些人工優化處理的寶石。
5)判斷寶石產地。
圖1-5-4 新疆珊瑚化石的粉晶X射線衍射圖C—方解石;D—白雲石
四、X射線粉末衍射(X-ray Diffraction，XRD)
用於測定晶體結構的X射線，波長為0.055～0.25nm，這個波長范圍與晶體點陣面的間距大致相當。多晶衍射儀法是利用計數管和一套計數放大測量系統，把接收到的衍射光轉換成一個大小與衍射光強成正比的訊號記錄下來。多晶衍射所得的基本數據是「d-I」值(衍射面間距和衍射強度)，每一種晶體因結構不同，會有不同的衍射樣式和衍射強度，都有一套特徵的「d-I」數據，圖1-5-4所示為新疆吐魯番珊瑚化石的X射線衍射分析結果，橫坐標衍射角為2θ，對應衍射角θ可求d值，縱坐標表示強度I。根據特徵的「d-I」數據可以查手冊或X射線衍射資料庫，得到其物相主要為方解石，還有少量的文石。
X射線粉末衍射法可以不破壞樣品，如翡翠，軟玉、石英岩玉等做的戒面、耳環和小的掛件等都可用X射線衍射進行物相鑒定。對於大的玉雕或寶石則只能破壞樣品，從原石碎塊或雕件底部刮下極少量的樣品，碾成粉末，然後進行快速的分析以鑒別晶質材料。
五、電子探針(Electron Micro-probe)
電子探針主要用於定量或定性地分析寶石礦物的微區成分、近表面的寶石包裹體的成分、觀察寶石表面形貌及結構特徵。
1.儀器組成和基本原理
電子探針一般由電子槍、電子透鏡、樣品室、信號檢測、顯示系統及真空系統等組成。電子槍用以發射具有一定能量的電子束轟擊寶石樣品待測微區，在樣品表面產生特徵X射線、二次電子、背散射電子等信息。通過測定特徵X射線的波長，即可確定樣品中所含元素的種類，將樣品中所測得的某元素的特徵X射線強度與標准樣品中相同元素的特徵X射線強度相比，從而得到該元素在樣品中的實際含量。根據二次電子的強度還可作寶石樣品的形貌分析。
2.樣品制備及要求
寶石樣品大小一般要求直徑Φ≤25mm，高度H≤10mm。用於定量分析的寶石，樣品表面要磨平和拋光，樣品表面應具有良好的導電性，若不導電，應在樣品表面鍍碳膜(金屬膜)。
3.分析儀器
電子探針根據收集特徵X射線的儀器不同，分為波譜分析和能譜分析兩種方法。能譜儀(EDS)中探測器可以接收到更多的X射線，因此檢測效率較高。能譜儀的解析度比波譜儀低，但測試速度快，僅需幾分鍾就可得到全譜定性分析結果，波譜儀(WDS)只能逐個測定每一元素的特徵波長，一次全分析往往需要幾個小時。波譜儀可以測量4Be—92U之間的所有元素，能譜儀一般只能分析原子序數在11以上的元素。
4.分析方法
①點分析，用於測定樣品上某個指定點的化學成分;②線分析，用於測定某種元素沿給定直線分布的情況;③面分析，用於測定某種元素的面分布情況。
5.電子探針在寶石學中的應用
1)根據成分鑒定寶石的種類。
2)根據某些微量元素區分天然寶石與合成寶石。
3)根據成分變化特點區分某些優化處理的寶石。
4)研究寶石內部的包裹體成分。
5)根據背散射圖像和二次電子圖像分析寶石表面微形貌。
六、掃描電鏡(Scanning Electronic Microscopy)
掃描電鏡用細聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產生的信息對樣品表面或斷口形貌進行觀察和分析，也可結合能譜儀對樣品化學成分進行分析。
1.基本原理
電子束在試樣表面掃描，與樣品相互作用產生二次電子像(SE)、背散射電子像(BE)，特徵X射線等信號，這些信號分別被不同的接收器接收而成像。
2.樣品制備
樣品最大直徑一般不超過15mm。如果單為觀察形貌像，直徑稍大一些(39mm)仍可以使用，但試樣必須導電。若不導電，須在表面鍍上一層厚約200Å碳或150Å的金。
3.SEM在寶石學上的應用
1)根據二次電子圖像或背散射圖像觀察寶石的表面微形貌。
2)利用掃描電鏡所帶的能譜儀對寶石的化學成分進行測試。
七、拉曼光譜(Raman Spectrum)
不同物質的分子或不同礦物結構具有不同的拉曼光譜特徵。通過分析寶石拉曼光譜的特徵峰位、峰強、線型、線寬而達到鑒定識別寶石的目的。
1.基本原理
激光拉曼光譜是一種激光光子與寶石分子發生非彈性碰撞後，改變了原有入射頻率的一種分子聯合散射光譜，通常將這種非彈性碰撞的散射光光譜稱為拉曼光譜。
拉曼散射中，當散射光的頻率低於入射光的頻率時，分子能量損失，這種類型的散射線稱為斯托克斯線;若散射光的頻率高於入射光的頻率，則分子能量增加，這類散射線稱為反斯托克斯線。前者是分子吸收能量躍遷到較高能級，後者是分子放出能量躍遷到較低能級。
由於常溫下分子通常都處在振動基態，所以拉曼散射中以斯托克斯線為主，反斯托克斯線的強度較低，一般很難觀察到。斯托克斯線和反斯托克斯線統稱為拉曼光譜。一般情況下，拉曼位移由寶石分子結構中的振動能級所決定，而與其輻射光源無關。
2.儀器結構
激光拉曼光譜儀的主要部件有:激光光源、樣品室、分光系統、光電檢測器、記錄儀和計算機。如圖1-5-5和圖1-5-6所示。激光光源通常用514.5nm綠色激光。
圖1-5-5 激光拉曼光譜儀結構框圖
圖1-5-6 激光拉曼光譜儀
3.儀器特點
1)測試精度高、靈敏，測量下限可達10-9g;微區微量檢測，可實現1～2μm微區測試。
2)無損檢測，無需特別制樣。
3)固相、氣相、液相均適用，可定性-定量分析氣液相成分，分析CO2、N2、CH4等揮發組分，也可測氣液包體的鹽度。
4)可測距離表面5mm下的寶石內部包裹體。
4.寶石學中的應用
1)鑒別寶石種:可直接利用拉曼光譜對寶石進行無損鑒定，根據拉曼標准圖譜進行比對，確定寶石的種屬，與相似寶石區別。
2)利用拉曼光譜對寶石的包裹體進行研究，有利於區別天然寶石和合成寶石、確定寶石產地並對寶石包裹體的成因類型進行研究。拉曼光譜具有解析度和靈敏度較高且快速無損等優點，特別適用於寶石內部1μm大小的單個流體包體及各類固相礦物包體的鑒定與研究。若在兩個物相交界處，則同時產生兩個物相的拉曼散射光譜。
3)利用拉曼光譜分析測試技術可以鑒別某些人工優化處理的寶石。
4)區別天然寶石和合成寶石。
八、陰極發光儀(Cathode Luminescence，CL)
陰極發光是物體在從陰極射線管發出的具有較高能量的加速電子束激發下發出可見光的現象。不同寶石由於含有不同的激活劑元素，因而產生不同的陰極發光，其光波波長和強度與該寶石的成分、結構、微量雜質等有關。
1.儀器的組成和功能
儀器主要由高壓發生器、真空系統、電子槍、樣品室和顯微鏡組成。儀器各部分作用是:高壓發生器產生0～16kV的負高壓;真空系統，產生和維持5～200Pa的中度真空;電子槍發射電子束激發樣品發光;顯微鏡用於觀察樣品發光的顯微特徵。
2.寶石陰極發光的特徵
寶石陰極發光的特徵主要包括陰極發光的圖案、顏色、亮度和陰極發光光譜等。陰極發光的圖案主要研究寶石晶體生長的特點與過程、玉石的結構等;陰極發光的顏色主要用來區別不同的發光體，如寶石中不同的生長區、充填物、致色劑等;陰極發光的亮度區別發光中心的類型和密度;陰極發光的光譜定量地描述寶石陰極發光的顏色和亮度。
3.陰極發光在寶石學中的應用
陰極發光技術是研究金剛石內部結構的重要手段之一。通過高能陰極射線激發金剛石中的雜質和晶格缺陷造成發光中心，從而產生不同的陰極發光圖案。這些圖案隨金剛石生長扭曲、晶格缺陷和雜質的成分、分布情況等變化而變化，為區分天然金剛石與合成金剛石提供關鍵的證據，也可用於區分淡水珍珠和海水珍珠。陰極發光的樣式可揭示淡水珍珠生長和組成的某些特點，研究表明，在陰極射線激發下，淡水養殖珍珠和處理珍珠發黃綠或綠色光，而各色海水養殖珍珠和處理珍珠不發光。市場上很多染色黑珍珠都是淡水珍珠，因此可利用陰極發光與塔希提黑珍珠區別。陰極發光特徵可作為無損鑒別海水、淡水養殖珍珠以及處理養殖珍珠的主要依據之一。
6、激光線寬的准確定義
線寬的定義如果沒記錯的話應該是半高全寬吧，就是在頻域內測量內光譜強度，找到峰值一半處容對應的兩個頻率，相減就是線寬。
至於測量方法，比較好用的可以用法波利-珀羅標准具（F-P），一般有現成的基於F-P的頻域測量裝置，沒有的話也可以直接使用(F-P)具測量，方法如下（只是原理性步驟）：
【器材】
1、F-P標准具
2、激光器
3、ccd攝像頭
4、計算機
5、帶坐標的光屏
【方法】
前提是以知激光中心頻率。
1、將激光射到光屏上，通過F-P腔看到一圈一圈的干涉條紋，調整F-P腔使條紋不隨眼睛移動產生吞吐。
2、用ccd相機拍攝條紋得到圖1
3、關掉激光用ccd相機拍攝同樣距離的光屏得到圖2。
4、用matlab之類的軟體得到圖像上像素數與實際距離的對應關系（其間可能要用到ccd的焦距以及光屏到鏡頭的距離）。
5、利用這一對應關系得到干涉環的實際寬度。
6、利用公式計算出對應的激光譜線寬度，具體公式我忘了。。。。好像是F-P的相干加強公式推出來的。不好意思呵呵
大概就是這樣的，不過還是推薦用現成的F-P頻域掃描儀，應該精度挺高的。