1、SEM和EPMA實驗可以直接得到哪些信息?
SEM是
掃描電子顯微鏡
,主要用於電子顯微成像,接配電子顯微分析附件,可做相應的特徵分析,
最常用的是聚焦
電子束
和樣品相互作用區發射出的元素特徵
X-射線
,可用EDS或者WDS進行探測分析,獲得微區(作用區)元素成分信息,而EDS或者WDS這類電子顯微分析附件卻來源於EPMA。
SEM就是一個電子顯微分析平台,分析附件可根據用戶需要來選配,有需要這個的,有需要那個的,因此
掃描電鏡
結構種類具有多樣性,從tiny、small、little
style,to
middle、large、huge
style.
就EDS或WDS分析技術來講,在SEM上使用,基本上使用無
標樣
分析,獲得很粗糙的
半定量
結果。
而EPMA在SEM商品化10年前,就已經開始實用了,其主要目的,就是要精確獲得微米尺度晶粒或顆粒的成分信息.
主要分析手段是WDS,一般配置4個WDS,基於此,EPMA結構比較單一,各品牌型號結構差距不大。EMPA追求電子顯微分析結果精準,因此
電子光學
設計不追求高分辨,電子顯微分析對匯聚束的要求相匹配即可。
早期EPMA成像手段主要採用同軸
光學顯微鏡
,然後移動樣品台或移動匯聚電子束,找到感興趣區,當前依然保留同軸光鏡,用來校準WD。EMPA對電子光學系統工作條件的穩定性要求超過SEM很多很多,控制系統增加了一些
負反饋
機制,確保分析條件和標樣分析保持很小的誤差。
2、電子探針X射線微區分析法
一、內容概述
電子探針(EPMA)是用極細的電子束對樣品表面進行照射產生特徵性X射線,對特徵性X射線進行分光和強度測定,得到微小區域的元素組成及樣品表面元素濃度分布的分析裝置。EPMA 採用波長色散型X 射線分光器(WDS),與能量色散型X 射線分光器(EDS)相比,具有高解析度的特點。因此,EPMA 與掃描型電子顯微鏡(SEM)配置EDS檢測器比較,可以進行更高精度和更高靈敏度的分析。電子探針應用更多和更有效益的是資源評價和綜合利用。
二、應用范圍及應用實例
(一)EPMA-1720/1720 H型電子探針
日本島津公司在19世紀60年代開發出世界首台電子探針「MOSRA」;2009年,推出最新型電子探針EPMA-1720/1720H,分析元素范圍4Be—92U,X射線分光器數2~5道,X射線取出角為52.5°,羅蘭圓半徑為4in(101.6mm),二次電子解析度分別為6nm(EPMA-1720)和5nm(EPMA-1720H)。
(二)CAMECA場發射電子探針SXFiveFE定量分析輝石礦物及其譜圖分析
基於WDS的CAMECA電子探針是唯一實現主量和痕量元素精確定量分析的儀器。場發射源的引入,優化了低電壓和高電流,在微區定量分析中,可實現最小的激活體積和盡可能高的空間解析度。優化的真空系統提供更優的檢出能力,對於輕元素有重要意義。可提供無與倫比的顯微定量和超高空間解析度的X射線成像能力。在10 kV、100 nA的實驗條件下,使用SXFive的LaB6陰極,可得到0.5μm的分析解析度,使在微小的區域內測量含量小於0.01%的痕量元素成為可能,並能得到良好的統計精度。
由於CAMECA波譜儀的獨特設計,15 s內即可掃描完整個譜儀,同時完成數據採集。SXFive可以配置一個能譜(EDS)用於快速礦產/相鑒別,或配置波譜儀(WDS)用於定量和成像模式。如果配置EDS/WDS可實現高通量產率,用EDS測得主量元素,用WDS測得痕量元素。
首先通過該儀器可以獲得斜方輝石內的單斜輝石出溶片晶的X熒光譜圖(圖1),該片晶只有幾百納米寬。隨後利用8kV、20nA的聚焦電子束定量分析了單斜輝石(Cpx)和斜方輝石(Opx)(表1)。
(三)CAMECA場發射電子探針分析石榴子石中的微量和痕量元素
實驗給出了300 nA條件下,石榴子石中一個鋯石包裹體中的U、Y、Hf的X熒光譜圖(圖2,圖3),顯示主要火成岩核心和變質增生。為了在極低濃度下准確獲得各元素的分布情況,峰值和背景強度已被映射,然後減去像素-像素。為了取得更好的精度,U的Mβ數為多台光譜儀同時測量的疊加數據。
圖1 單斜輝石出溶片晶的X熒光譜圖
表1 單斜輝石(Cpx)和斜方輝石(Opx)的定量分析結果
圖2 石榴子石中一個鋯石包裹體的背散射電子圖像(BSE)
(四)CAMECA場發射電子探針分析Fe-Ti氧化物
用該法獲得了交代橄欖岩捕虜岩中一個復合鐵鈦氧化物晶的高空間解析度X熒光譜圖(圖4),發現鈦鐵礦上面長滿了原始的含鈮金紅石,被鈦鐵礦部分取代,後期形成鐵氧化物邊緣。Fe和Ti剖面圖上沿著紅色覆蓋線的X熒光強度證明橫向解析度為300 nm(圖5)。
(五)獨居石中微量元素的成帶現象
用該法分析了獨居石晶體中Y和Th的分布情況(圖6):Y為0.4% ~1%,Th 達0.7%。整個晶體的分析條件為CAMECA EPMA 2554+/-8m.y.,較薄的垂向裂隙充填物的分析條件為1837+/-5 m.y.。
圖3 鋯石包裹體中的U、Y、Hf的X熒光譜圖
圖4 復合鐵鈦氧化物晶的高空間解析度X 熒光譜圖
圖5 Fe和Ti剖面圖
(樣品由F.kalfoun,D.Lonov,C.Merlet提供)
圖6 獨居石晶體中Y和Th的分布情況
三、資料來源
www.cameca.com.The Fifth Generation Electron Probe—X⁃ray Spectrometr⁃ray Spectrometry Chemical Microanalysis Quantitative Mapping
3、電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則
GB-T 17359—1998 (中文) 電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析
本標准規定了與電子探針和掃描電鏡聯用的X射線能譜儀的定量分析方法的技術要求和規范。本標准適用於電子探針和掃描電鏡X射線能譜儀對塊狀試樣的定量分析。
下載地址:
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/027247.shtml
以上,希望對你有所幫助。
4、請以鋼鐵材料為例,簡述掃描電鏡及 電子探針X射線能譜儀在材料組織形 貌觀察及微區成分分析中應用
在設備發展歷史當中,掃描電鏡首先發明,但開始階段掃描電鏡解析度對於光學顯微鏡沒有優勢,電子探針優先掃描電鏡商品化應用。
最早的電子探針不能成像,將光學顯微鏡集成在電子光學鏡筒中,使用光學顯微鏡觀察組織形貌,然後調節偏轉線圈,將電子束定位在感興趣區域,使用x射線波譜儀對該區域的化學成分進行定性定量。電子探針主要應用在金屬材料和礦物研究方面,對於金相學和岩相學的發展完善起到關鍵作用。
對於金屬材料,斷口失效微觀分析是最需要經常觀察的,在掃描電鏡可以承擔重任之前,都採用透射電鏡復制斷口形貌(C膜復形),採用掃描透射方式觀察,費時費力。
可以直接觀察斷口形貌特徵的掃描電鏡,一直在極力發展當中,隨著二次電子探測器的改進,和成像理論的完善,掃描電鏡解析度有了實質性提高,掃描電鏡進入商品化發展階段。金屬材料粗糙斷口微觀形貌基本不再使用透射電鏡,在掃描電鏡之下一目瞭然,而且掃描電鏡可以從肉眼可見的宏觀區域到微米量級區域結構進行大景深很有立體感的觀察,極大改善了研究條件。
隨著掃描電鏡技術突破,電子探針緊跟著進行改進,集成掃描電鏡技術及X射線波譜技術,可以微觀成像,在遠超過光學顯微鏡視力范圍的感興趣區域進行精確化學成分分析。
掃描電鏡進入商品化初期,解析度距離理論解析度還有非常大的差距,因此掃描電鏡的商品化發展非常迅速,到目前為止最好的掃描電鏡,已經基本接近當前一般設計的理論解析度。由於電子探針的使命是進行X射線微區分析,而X射線作用區的空間解析度理論上被定位在一到幾個微米范圍,和電子光學系統解析度關系不大。因此電子探針技術並不追求高解析度。就目前來說,鎢燈絲電子探針的解析度基本停留在上世紀七十年代掃描電鏡的解析度水平,就足夠了。
半導體材料在X射線探測技術上的應用,導致X射線能譜儀的發明和迅速廣泛使用。X射線能譜儀可以同時分析進入探測矽片的所有元素特徵X射線,同時展譜,而WDS對元素逐個搜索和展譜需要漫長的時間,早期一個元素定性可能都需要幾個小時,而EDS只需要幾分鍾即可對所有元素完美實現定性。因此EDS被廣泛配置在SEM中,用於高分辨觀察和微區化學定性及半定量研究,在金屬材料斷口分析中起到重要作用;同時EDS也被配置在電子探針當中主要用於化學定性,替代WDS漫長的搜索定性,WDS直接用EDS結果直接進行定量分析,極大提高了電子探針的分析速度。
另外電子探針的WDS定量分析,都使用標准樣品。而EDS大多進行無標樣分析。
---- 以上講的可能太羅嗦,希望有點用!
5、sem和tem中的電子探針的分析精度相同嗎?如果不同,請說出為什麼
SEM說俗了 就是用高速的電子打擊標本 捕獲打回來的電子 然後電腦分析 得到的圖象就是物體表面的照片 和普通黑白照片沒區別 只不過是很小很小的物體 在納米級別上的迷你照片~ 電子探針就不一樣了 全名為電子探針X射線顯微分析儀
6、電子探針儀與掃描電鏡有何異同
二者最主要的不同是其工作原理不同。
電子探針儀,學名應該是掃描隧道顯微鏡(scanning tunnel microscopy,STM),它的工作原理是用一個針尖在離樣品表面極近的位置慢慢劃過,樣品和針尖上加有恆定電壓,隨著針尖和樣品起伏不平的表面原子距離的改變,二者間的電流會有變化,記錄這個電流的變化進行處理後,可以得到表面的形貌像,這是其中的一個工作方式,還有針尖位置不變,電壓變化的工作方式等。另外STM發展的非常蓬勃,衍生出很多其他類似的分支電鏡,如AFM等。
掃描電子顯微鏡(scanning electron microscopy,SEM),是通過電子束對樣品表面進行反復的掃射,通過探頭收集反射回來的二次電子和背散射電子來進行成像。
二者相同的地方則是主要用作測樣品表面形貌的儀器
7、SEM和電子探針使用特徵的問題
SEM說俗了 就是用高速的電子打擊標本 捕獲打回來的電子 然後電腦分析 得到的圖象就是物體表面的照片 和普通黑白照片沒區別 只不過是很小很小的物體 在納米級別上的迷你照片~
電子探針就不一樣了 全名為電子探針X射線顯微分析儀 又名微區X射線譜分析儀 聽著聽深奧 實際上就是把高速的電子打在物體上 這點和SEM一樣 但是它捕獲的不是電子 它要的是物體受到電子攻擊產生的X線``(如果你大學物理學的好沒掛科的話你應該記得一個叫做特徵X線 它要的就是這個玩意) 因為這個X線含有標本的化學成分信息``所以它長用來分析物體里有什麼 這樣我們就知道標本裡面有多少氫多少氧等等`
總結就是:都把高速的電子打到了標本上 SEM捕獲了反彈回來的電子 從而知道了物體表面長什麼樣子 電子探針捕獲了物體激發出來的X光 從而知道了物體裡面有什麼成分
8、單礦物分析與電子探針區別?
不破壞樣品:經過電子探針分析的樣品,並不受到任何破壞,還可以進行其它方面的測定,這對稀少珍貴的樣品,如隕石、月岩及極難發現的新礦物,電子探針分析是最理想的分析手段。
2.直觀:電子探針除了能進行點分析外,還可以進行線掃描和面分析,這對了解樣品中元素的分布規律、共生關系和賦存狀態等提供了大量基礎資料。我所的JXA一73 電子探針附有TN一5500能譜儀,它的微掃描理序可以把礦物表面不同元素的分布狀態用不同顏色在彩色熒光屏上顯示出來,這樣不但直觀感強,且有一目瞭然之效。
3.快速:因為電子探針一般都有三至四道譜儀同時對不同元素進行分析,並且都是由計算機自動操作和修正計算的,國而分析速度快,成本也較低。尤其是附帶有能譜儀後,更加快了分析速度。總之,電子探針分析為我們提供了一種很理想的岩礦測試手段,它是現代地質學上必不可少的一種測試儀器。
(二)電子探針分析的基木原理
由電子槍發射的電子波加速、聚焦後,具有一定的能量,當其照射到樣品上後.使樣品的電子層受到激發,從而產生特徵X射線。不同的元素,其特徵X射線的波長不一樣,根據這些特徵X射線的波長便可知道樣品中含有哪些元素,這就是定性分析。樣品中某種元素的含量越多,所產生的特徵X射線的強度也就越大.田此,根據某元素的特徵X封線強度的大小,也就可以計算出某元素的含量,這就是定量分析。電子束照射到樣品上以後,除了產生特徵X射線外,還產生二次電子、背散射電子、吸收電子等物理信息。利用這些物理信息就可以進行掃貓圖像的觀察,主要有二次電子像、背散射電子像、吸收電子像,這就是掃描電子顯微鏡的功能。
二、在礦物學研究中的應用
EPMA技術在礦物學研究領域的應用非常廣泛,在一些綜述性文章中已有比較詳細的描述,本文主要論述電子探針分析在普通礦物學和應用礦物學(包括礦產綜合利用)等方面的應用成果。
(一)礦物鑒定
眾所周知,礦物學家通常用偏反光顯微鏡觀察和測定礦物的光學性質和其他物理性質來認識礦物。但礦物的光學及物理性質均是礦物內在特徵的外部表現。所以從本質上來說,根據這些性質和參數只能大致地定性認識礦物。況且一些不同種類的礦物之間其光性和物性往往非常相似, 因此用通常的手段難以准確地鑒定礦物,尤其是在鑒定鉑族元素礦物和其他稀有元素礦物時,由於礦物粒度一般都很細微,難以准確測定其光性和物性。所以,要准確鑒定礦物,必須對其化學成分和晶體結構等本質特徵進行准確測定。 由於電子探針能准確地測定礦物的化學成分從而准確地得出礦物化學式。而且能對光片或光薄片上的礦物一面用顯微鏡觀察一面進行分析,更因它不破壞樣品,從而使電子探針成為最為有效和最常用的礦物鑒定手段。因此,電子探針的應用使得一些原來無法識別的礦物得到准確的鑒定,同時也糾正了從前一些錯誤或不甚准確的認識和結論。
例如,我們在對西藏東巧超基性岩鉻鉑礦物質組成研究過程中,發現一種與硫釕礦和等軸鐵鉑礦緊密連生的礦物 這種礦物很稀少,一共只發現3顆,且粒度很小,具金屬光澤,反射率比硫釕礦低得多。眾所周知,在已知的鉑族元素礦物中,硫釕礦的反射率幾乎是最低的。所以當時估計與琉釕礦連生的這種礦物可能是一般金屬礦物,困此未予注意。後來在工作中順便對該礦物進行能譜(EDS)定性分析,發現其主要化學成分為Ru和Fe,此外還含少量Os和Ir,屬鉑族元素礦物,從而引起了我們的興趣和注意。隨後進行了能譜和被譜(WDS)定量分析,結果表明,Ru、Fe,Os ,Ir的含量總和只有78%左右。這說明還有20%左右其他組分。仔細觀察EDS譜,發現該礦物的光學性質和其他物理性質與鐵釕礦的差別很大。 因而推測該礦物分子式中除 了Ru,Fe、Os,Ir以外。可能還有某種或某幾種超輕元素(B、C、N、O、F)存在。(摘至《地質實驗室》,毛水和)
(二)不可見金賦存狀態的研究
有一類含金礦石中金的品味相當高,有時可達幾十克/噸。盡管在高倍顯微鏡下對大量精細拋光的光片進行仔細觀察也找不到金的獨立礦物。通常將這種礦石中的金稱為不可見金,或叫超顯微金。
雖然礦物工作者可以挑取一定數量的各種可能載金礦物,通過試金分析而獲知金在各種礦物相中的平均含量,但是無法直接了解金的賦存狀態、含量、與載金礦物粒度、晶形和部位的關系。過去對於不可見金的賦存形式和機制有過一些假設和推論。有人認為金呈超微組包裹體存在,有人則認為金以糞質同象取代方式存在於黃鐵礦,毒砂等載金礦物當中。但這些假設和推斷都缺乏直接的實驗依據,很難令人信服。
對採集於貴州某地品位為31.02g/t的不可見金礦石樣品,我們先進行常規的礦物學和物質組成研究,初步確定黃鐵礦是最主要的載金礦物。然後對各種類型的黃鐵礦進行大量的SEM圖象觀察和EPMA研究,有效地查清了載金礦物相中不同部位金的分布和富集規律,查明了不同粒度,不同晶形,不同成礦期的載金礦物中金的賦存特徵。而且將不可見金的分布特徵間接地以可見的形式表示出來,從而為選擇經濟、合理、有效的加工模擬金的工藝提供科學依據。
三、在礦產綜合利用研究的應用
人們越來越清楚地認識到,礦石的工藝礦物學研究是搞好礦產資源的綜台評價和利用的基礎,因為只有查清礦石的物質組成,有益和有害元素的賦存狀態、礦物原生粒度、各種礦物的共生組合關系和礦石結構構造等才能有的放矢地選擇最合理最有效的礦物加工提取工藝,以便最大限度地提高回收率和精礦品位。然而,由於岩礦測試手段和方法的限制,過去對一些復雜礦床的物質組成元素賦存狀態一直搞不清楚,因而不能有效地進行綜合評價開發和利用,同時由於礦物加工技術比較落後,致使許多有用組分被白白丟棄,許多寶貴的資源被當成廢物。近年來,由於EPMA技術在工藝礦物學方面的應用逐步深入,很多復雜礦床的物質組成研究水平得到大幅度地提高,同時也最大限度地提高了礦產資源綜合評價和利用水平。
關於EPMA在礦產綜合利用研究中的應用,這里僅舉一個例子。四川某多金屬礦床中主要金屬元素為Cu、Pb、zn,Ag,有益伴生元素為Au、Cd、Sb,As。物質組成研究查明,礦石中主要金屬礦物為方鉛礦,黝銅礦、黃鐵礦,其次為毒砂、硫銻鉛礦,車輪礦、磁黃鐵礦,斑銅礦、藍輝銅礦等。原礦中Ag的品位為(g/t),富礦679.9,中礦12.3,貧礦3.2。礦床中的Ag具有工業利用價值,應綜合考慮對Ag的回收。長期以來,雖經多方努力,但在礦石中仍未找到到銀的獨立礦物,也未能查清銀的賦存狀態,因此難以考慮銀的回收。曾懷疑Ag是否以類質同象的形式分散狀態分布在多種金屬礦物或脈石礦物中。固此查清Ag的賦存狀態成了對礦床中的Ag進行綜合評價和回收的關鍵問題。對礦石中的一些主要礦物進行電子探針分析後發現,黝銅礦仍是礦床的主要含銀礦物。
而黝銅礦又是該礦床的主要礦物之一,在礦石中所佔的礦物量為7.94﹪。銀的分布率試驗查明,Ag在黝銅礦中的分布翠為93.32﹪。由此可見,只要選擇合適的加工工藝將黝銅礦有效地富集回收,即可將礦床中的絕大部分Ag加以回收。
黝銅礦單礦物的EPMA數據
四、造岩礦物全分析
在地學領域中,常常需要研究有關造岩礦物的化學組成。雖然化學分析方法具有容易得到平均成分和精度較高等優點,但分析周期太長。而EPMA具育快速和一邊分析一邊進行掃描圖象觀察等優點,因此,長期以來就在摸索用電子探針進行造岩礦物全分析的實驗方法。大致有三種方法在實際工作中是行之有效的。
1.擴大束徑法:如果岩石樣品中的礦物顆粒都很細小,例如均小於幾微米,則可將電子柬徑擴大至 200微米左右,在岩石光片或光薄片上直接分析。為使分析值盡可能接近岩石樣品的平均化學成分,應在光片上盡可能多分析一些區域以求得平均含量。Prinz等用該方法進行了月岩樣品的分析井獲得滿意的結果。不過,採用這種方法對基質效應的修正計算是假定樣品是均勻的,因此,樣品中礦物顆粒比較粗大或分析區域數太少,則上述假設很難成立,誤差會較大。
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金屬探傷儀的特徵及應用是什麼?
有很多,比如用超聲的反射來測量距離,利用大功率超聲的振動來清除附著在鍋爐上面的水垢,利用高能超聲做成 "超聲刀"來消滅、擊碎人體內的癌變、結石等,超聲波探傷儀