1、請教各位怎樣拍出大角度的SEM圖
可以有3個方法：
1，制樣的時候將樣品傾斜放置。
2，用傾斜樣品台制樣，有些SEM樣品台配有30，45,60度傾斜的樣品台。
3，高級的SEM，可以講探頭本身傾斜，從而獲得大角度的SEM圖
2、掃描電鏡樣品的處理
關鍵看你的實驗目的是什麼。
如果A樣品和B樣品是兩個單獨的實驗，不用做橫向對比，那麼用不同的制樣方法沒有什麼問題。
如果兩個樣品在合成制備過程中用了不用的方法或者條件，要用SEM做橫向比對，制備的結果。那麼，最好用同樣的制樣方法。否則，即使你在SEM下看到了明顯不同的結果，你也難以判斷是由於SEM制樣方法不同造成的，還是，由於合成制備方法不同造成的影響。
如果超聲是你樣品合成制備過程的一部分，因而，有必要比較超聲前和超聲後樣品的區別。那麼，對於兩個平行樣品，一個樣品經過超聲處理，一個樣品直接乾燥，是很合理的實驗安排。可以探討超聲過程（工藝）對最終結果的影響。
總之，對於SEM儀器或者這個表徵手段來說，超聲或者不超聲，做出來的樣品，是可以放到一起觀察的。問題的關鍵在於你想知道什麼。
3、聚合物想測SEM，如何製作樣品？
既然是看膜，就需要樓主決定要看自然狀態下的膜，還是製品的膜形貌了，製品自然要按照工藝制膜。如果能夠拿到膜，可以直接用聚合物膜粘在我提到的導電膠帶上，處理方式和之前回答你的一樣，噴金、引導電膠。
4、請問大家，SEM樣品都是如何進行前處理的？
用乙醇分散一下，然後塗在導電膠上，最後用洗耳球吹一下，把多餘的吹掉