fesem分析

1、電子衍射的方法

1、如表面科學中的低能電子衍射（LEED），主要應用於高取向晶體表面晶格的研究，比如畸變，吸附。
LEED結構也應用在透射電子顯微鏡（TEM）中，利用聚焦到很小光斑的電子束對納米結構中的局域有序做結構探測。
LEED只能夠作晶格類型分析，不能進行元素分析。
2、反射式高能電子衍射（RHEED），主要應用於分子束外延等設備的原位監測，能夠很好的反映表面晶格的平整度，觀測材料生長中的衍射強度及位置的振盪。
3、電子顯微鏡附件，主要是場發射掃描電子顯微鏡（FESEM），一般屬於附件，稱選區電子衍射（SAD），可以利用質能選擇器對反射電子作元素分析，能夠分析很小的區域元素組成，但結果較為粗糙。
電子衍射的原理可以參考XRD，觀測到的衍射花紋都是表面晶格的倒易格點，可能是一套，也可能是幾套。
一般，除了納米材料研究中在電鏡用電子衍射中常將衍射花紋作為晶格類型的佐證外，常規的LEED和RHEED並不作體材料三維晶格研究，而只用於表面晶格的判定，因為電子衍射一般只能反映晶格的二維表面結構，而不同晶體結構的晶體之間，它們的某一表面取向上它的對稱性及衍射斑點可能會完全一致。
電子衍射一般只用於測試二維晶體結構，無法簡單作三維體晶格判定，更無法單獨作元素判定。
所以你所說的ED測定晶格的說法是要注意的，ED很少或幾乎沒有單獨研究三維晶體結構。
電子衍射結構其實很簡單，簡單講就三個部件：
1、燈絲，用於產生電子
2、加速電壓，
⑴
電子加速電壓
（電壓大小要單獨可控）
⑵
xy平面內的轉向電壓
3、熒光屏，注意導電接地。
此外電子衍射還需要有一個超高真空腔體作為設備的基礎；
還要有一個位置可調的多維樣品架（樣品台）系統；
如果需要做衍射斑點位置亮度分析，還要有CCD圖像採集系統。

2、透射電子顯微鏡的解析度達到原子級別,能否利用透射電子顯微鏡分析材料緻密度？

原子力AFM解析度來很高，通常源看物質表面形貌，縱向達到10nm級是無壓力的。透射TEM一般標尺可以到20nm，不過具體看材料能做到多少，如果是高分辨HRTEM，那是用來看晶格的，標尺甚至可以達到2nm。掃描SEM的話至少可以到微米級，場發射掃描電鏡FESEM就更高了，材料導電性好一般可以到100nm的標尺還很清晰。。反正一般放大到8W-10W倍，標尺就是100nm了，你可以換算一下。。

3、電子衍射測定晶體結構的方法 （相關儀器，設備簡介）

目前電子衍射的設備很多，但都要依附於超高真空設備中，
簡單介紹幾種如下：

1、如表面科學中的低能電子衍射（LEED)，主要應用於高取向晶體表面晶格的研究，比如畸變，吸附。
LEED結構目前也應用在透射電子顯微鏡（TEM)中，利用聚焦到很小光斑的電子束對納米結構中的局域有序做結構探測。
LEED只能夠作晶格類型分析，不能進行元素分析。

2、反射式高能電子衍射（RHEED)，主要應用於分子束外延等設備的原位監測，能夠很好的反映表面晶格的平整度，觀測材料生長中的衍射強度及位置的振盪。

3、電子顯微鏡附件，主要是場發射掃描電子顯微鏡（FESEM)，一般屬於附件，稱選區電子衍射（SAD），可以利用質能選擇器對反射電子作元素分析，能夠分析很小的區域元素組成，但結果較為粗糙。

電子衍射的原理可以參考XRD，觀測到的衍射花紋都是表面晶格的倒易格點，可能是一套，也可能是幾套。

一般，除了納米材料研究中在電鏡用電子衍射中常將衍射花紋作為晶格類型的佐證外，常規的LEED和RHEED並不作體材料三維晶格研究，而只用於表面晶格的判定，因為電子衍射一般只能反映晶格的二維表面結構，而不同晶體結構的晶體之間，它們的某一表面取向上它的對稱性及衍射斑點可能會完全一致。

電子衍射一般只用於測試二維晶體結構，無法簡單作三維體晶格判定，更無法單獨作元素判定。

所以你所說的ED測定晶格的說法是要注意的，ED很少或幾乎沒有單獨研究三維晶體結構。

電子衍射結構其實很簡單，簡單講就三個部件：

1、燈絲，用於產生電子

2、加速電壓，
（1) 電子加速電壓 （電壓大小要單獨可控）
（2) xy平面內的轉向電壓

3、熒光屏，注意導電接地。

此外電子衍射還需要有一個超高真空腔體作為設備的基礎；
還要有一個位置可調的多維樣品架（樣品台）系統；
如果需要做衍射斑點位置亮度分析，還要有CCD圖像採集系統。

4、有誰知道FESEM和SEM的主要區別？

?

5、粉煤灰顆粒的化學組成及分類

從 SiO2-Al2O3-CaO 三元系統圖來看 ( 圖 3. 7) ，粉煤灰與火山灰、礦渣和硅酸鹽水泥等相比其整體上化學組成的變化范圍比較大。由於粉煤灰是一種典型的非均質材料，如果考察不同粉煤灰顆粒，其化學組成的變化范圍將更大。

汪安璞等 ( 1996) 用 SEM-EDX 對電廠粉煤灰單個顆粒進行了形貌、粒度和化學組成的觀察與分析，用 XRD 鑒定了不同大小顆粒中元素存在的化學形態 ( 化合物或物相) ，結果表明，粉煤灰中有較多球形顆粒，還有一些不規則顆粒，主要含有 Si、Al、Fe、S、K 等元素，不同形貌、大小顆粒中的組分含量差別較大，但大多以硅鋁酸鹽為基體，其他元素分布在顆粒表層約 1 μm 中，粗細顆粒中均有石英和氧化鐵，但粗粒中還富含 Ca 和Fe 的碳酸鹽和 Ca 和 Mg 的硫酸鹽及一些黏土礦物; 而細粒中除富含 Fe 的各種氧化物外，還含有 Fe 的硫酸鹽和一些氯化物。粉煤灰中 Ca 和 S 的水溶性最大，水溶物是硫酸鈣，不溶物基本上保持粉煤灰的固有組分。

表 3. 7 准格爾電廠爐前煤、飛灰、底灰微量元素分析結果

我們對首鋼電廠粉煤灰單顆粒化學組成的分析也發現，不同粒徑的粉煤灰化學組成不同，同一粒徑的粉煤灰化學組成差異很大，甚至同一玻璃體在不同部位化學組成也具有獨特的非均質現象 ( 邵龍義等，2004) 。這是因為煤在高溫燃燒時，煤粒熔融或表面融化發生復雜的物理、化學變化，其中硅酸鹽礦物中的一些元素，如 Fe、K、Ca、和 S 等會出現離析、表面吸附和冷凝，致使顆粒表面或近表面的各種組分通常比顆粒核心復雜而濃集( Hock 等，1982) 。煤中的 S、Ca、Mg、P 和某些易揮發性重金屬元素通過揮發-冷凝機理容易富集在顆粒表面，由於細顆粒的表面積與體積之比要高於粗顆粒，所以在亞微米級顆粒中通常具有更多的揮發性元素 ( Seyama 等，2003) 。

續表

( 據趙蕾，2007)

Vassilev 等 ( 2004a，2004b) 對保加利亞 4 個大型熱電廠 5 組粉煤灰樣品中分離出的空心微珠、磁性顆粒和炭質顆粒的化學成分分析表明，與粉煤灰相比，空心微珠中富集Al、Ca、Ce、Co、Rb、Se、Sr 元 素，磁 性 顆 粒 中 富 集 As、Ba、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、U、Zr 元 素，而 炭 質 顆 粒 中 富 集 Ag、Al、Cl、Cs、Cu、Rb、S、Sc、Se、Sr、Tb、V、Zr 元素。粉煤灰中的重要濾除組分是 Ca、Cl、Na 和 S ( 2% ～ 29% ) ，其次是 Al、Cs、K、Mg、P、Si、Sn 和 Ti ( 0. 1% ～ 1% ) 。

根據 Stevenson 等 ( 1987) 的研究，粉煤灰顆粒可以分為 5 種類型，具體規定如下:

F 型: 富 Fe2O3，Fe2O3> 50% ( 質量百分比) ;

C 型: 富 CaO，CaO > SiO2;

G 型: 富玻璃體，SiO2> CaO;

Q 型: 富 SiO2，SiO2> CaO，且 ( SiO2/ ( Al2O3+ SiO2) ) > 0. 84;

U 型: 其他類型。

顆粒中的 K2O、MnO、P2O5、TiO2、BaO 或 SO3的含量超過 15%，或 Fe2O3含量在15% ～ 50% 之間都劃歸 U 型顆粒。

這種劃分方法相對比較系統、全面，並且符合大多數類型的粉煤灰顆粒。但值得指出的是，該方法對 F 型顆粒劃分時，採用 Fe2O3> 50% 的指標定義過高; 對 C 型顆粒劃分要求 CaO > SiO2也過於苛刻，因為粉煤灰中存在 CaO > SiO2的顆粒數量相對較少，特別是在煙煤和無煙煤的粉煤灰中; Q 型粉煤灰中 ( SiO2/ ( Al2O3+ SiO2) ) > 0. 84，並非有一定規律的數值作為分類的數量標准。

從邏輯學的角度來講，物質分類的數量標准應該是使物質達到質變所對應的量變值，也就是說處於這一標准兩側的物質會表現出截然不同或有明顯差別的性能，這樣的分類才有實際意義。邏輯學分類的另一個原則就是盡可能選擇人們所熟悉或有一定規律的數字作為分類的數量標准，以符合人們的思維習慣。但從目前研究情況看，找到這樣一個界限值是非常困難的。

孫俊民等 ( 2001) 將粉煤灰顆粒分為硅鋁質、鐵質、鈣質和炭粒 4 種，但僅僅明確了鐵質和鈣質顆粒的劃分指標，即 Fe2O3> 10% 為鐵質顆粒，CaO > 10% 為鈣質顆粒，這一劃分方案存在明顯缺陷，而且難以區分出硅質和鋁質顆粒。

此次對准格爾電廠粉煤灰顆粒類型的劃分主要參照 Stevenson 等 ( 1987) 的方法進行，以便於將准格爾電廠粉煤灰與他們的研究成果相比較，但為了突出高鋁粉煤灰的特點，對該方案新增加了一種顆粒類型，即 A 型顆粒: 富 Al2O3，Al2O3> 50% 。

由於有機組分的炭質顆粒通常是粉煤燃燒過程中未燃盡的產物，它們大部分已經轉變為焦炭或半焦，屬於礦物的一部分，所以將此類顆粒放入粉煤灰的礦物學中加以介紹。這里重點是針對顆粒的化學成分差異所做的分類。表 3. 8 至表 3. 12 是准格爾電廠粉煤灰樣品單顆粒 FESEM-EDX 的分析結果及類型劃分。

在顆粒類型劃分過程中往往會遇到這樣幾個問題: ①CaO 含量大於 SiO2，且 CaO 含量較高 ( 大於 20%) ，並存在其他氧化物含量 ( 如 TiO2或 SO3) 超過 15% ，或 ( 和)Fe2O3含量處於 15% ～ 50% 之間的情況; ②雖然 CaO 含量大於 SiO2，但 CaO 含量較低( 小於 20% ) ，而其他氧化物含量 ( 如 MgO) 超過 15% ，或 ( 和) Fe2O3含量處於15% ～50% 之間的情況。按照上述分類方法，這兩種情況既可以歸為 C 型也可以歸為 U 型。處理的方法是: 當 CaO 含量大於 20%時，以 CaO 優先，將粉煤灰顆粒劃歸 C 型; 當 CaO 含量小於 20%時，以其他氧化物含量優先，將粉煤灰顆粒劃歸 U 型。這樣做主要是考慮到粉煤灰利用時，CaO 含量的多少對粉煤灰性能影響較大。

表 3. 8 准格爾電廠 2 號粉煤灰顆粒化學成分及顆粒類型 ( %)

續表

表 3. 9 准格爾電廠 3 號粉煤灰顆粒化學成分及顆粒類型 ( %)

表 3. 10 准格爾電廠 5 號粉煤灰顆粒化學成分及顆粒類型 ( %)

表 3. 11 准格爾電廠 6 號粉煤灰顆粒化學成分及顆粒類型 ( %)

續表

表 3. 12 准格爾電廠 7 號粉煤灰顆粒化學成分及顆粒類型 ( %)

准格爾電廠粉煤灰樣品中的顆粒類型、顆粒數量以及它們所佔的百分比示於圖 3. 9 和表 3. 13 ( 5 號樣品因為能譜分析數據過少不作統計) ，從中可以看出，准格爾電廠粉煤灰顆粒類型以 G 型為主 ( 占 45. 8%) ，其次為 A 型 ( 占 20. 5%) ，二者之和占總顆粒的65% 以上; U 型顆粒占 11. 4% ，F 和 C 型顆粒相近，分別占 9% 和 7. 8% ，數量最少的為Q 型顆粒，僅有 5. 4% 。

圖 3. 9 准格爾電廠粉煤灰不同樣品中的顆粒類型及數量

表 3. 13 准格爾電廠粉煤灰中各種顆粒類型所佔的比例

將 F、C、G、Q 型顆粒占它們總和之比與 Stevenson 等 ( 1987) 的亞煙煤粉煤灰相比有很大差別，他們的研究成果以 C 型顆粒為主，占 37. 8%，Q 型和 G 型的顆粒含量均在25% 以上，數量最低的為 F 型，占 2. 5% 。准格爾電廠粉煤灰中這 4 種顆粒所佔它們總和的百分比從高到低依次為 G、F、C 和 Q 型，其中 G 型顆粒在 65% 以上，其次為 F 和 C型，分別為 13. 3%和 11. 5%，數量最少的為 Q 型顆粒，占 8%，產生這種結果的原因與煤中 SiO2含量較低有關，也就是說與原煤中石英含量較低有關。整體而言，Stevenson 等( 1987) 的亞煙煤粉煤灰以 C 型顆粒為主，富鈣貧鐵，與 C 類粉煤灰的一般特徵相吻合;而准格爾電廠的亞煙煤 ( 長焰煤) 粉煤灰以 G 型顆粒為主，富鋁貧鈣，與常見的 C 型粉煤灰不同。

將上述樣品不同顆粒類型中的 SiO2、Al2O3、CaO 含量進行歸一化處理，然後繪制在SiO2-Al2O3-CaO 三元系統圖中 ( 圖 3. 10) ，可以看出，2、3 號樣品顆粒分布相對集中，位於 SiO2-Al2O3邊線的靠 Al2O3一側，且大部分顆粒聚集於中部; 6、7 號樣品顆粒分布相對分散，主要位於 Al2O3所在的單元組分一側。將所有 166 個粉煤灰顆粒繪制在一張SiO2-Al2O3-CaO 三元系統圖中 ( 圖 3. 11) 可以看出，絕大部分顆粒分布在從 CaO 頂點到SiO2-Al2O3邊上 60%點連線的靠 Al2O3一側，A 型顆粒的分布相對集中，基本上都處在SiO2-Al2O3邊線的靠 Al2O3一側，G 型和 C 型顆粒的分布相對分散，但 G 型顆粒中的絕大多數位於 SiO2-Al2O3邊線的中部區域。F 型和 U 型顆粒規律性不強，這與三元系統圖選擇SiO2、Al2O3、CaO 三種化學成分作為三單元有關，F 型顆粒主要針對 Fe2O3含量，U 型顆粒大多與其他氧化物含量有關。

與 Stevenson 等 ( 1987) 的研究成果相比 ( 圖 3. 11) ，既不同於褐煤和煙煤的粉煤灰顆粒分布，也不同於亞煙煤的粉煤灰顆粒分布。他們的研究結果表明，褐煤和亞煙煤的粉煤灰顆粒分布相似，都比較分散，主要位於 CaO-Al2O3和 SiO2-Al2O3邊中點連線與 CaO-SiO2邊組成的帶狀區域內; 而煙煤的粉煤灰顆粒分布相對集中，位於從 CaO 頂點到 SiO2-Al2O3邊中點連線的靠 SiO2一側，且主要分布在 SiO2-Al2O3邊附近區域。

圖 3. 12 給出了粉煤灰中部分典型的顆粒類型及能譜分析結果。

圖 3. 10 粉煤灰顆粒在 SiO2-Al2O3-CaO 三元系統中的分布

圖 3. 11 不同類型粉煤灰顆粒在 SiO2-Al2O3-CaO 三元系統中的分布

高鋁粉煤灰特性及其在合成莫來石和堇青石中的應用

高鋁粉煤灰特性及其在合成莫來石和堇青石中的應用

高鋁粉煤灰特性及其在合成莫來石和堇青石中的應用

圖 3. 12 准格爾電廠粉煤灰的顆粒類型及 EDX 圖譜

6、那為高手幫我下，請問FESEM這個單詞是什麼意思

FESEM
abbr.
field emission scanning electron microscope 場致發射掃描電子顯微鏡;field emission scanning electron microscopy 場致發射掃描電子顯微分析法;Forcible Entry Safeguards Effectiveness Model 強制進入保障監督效用模型

7、機械工程師論文，非常感謝

我的天啊居然有跟我一樣的問題，呵呵，真是應該握個手，你目前有找到好的參考資料沒？我是在網上搜這方面論文的時候，無意間找了個銘文網，就聯系了一下，覺得還不錯，還算靠譜，我直接讓他們幫忙的。現在也不急這個事了。

8、粉煤灰中的玻璃體

高溫下，許多熔融的液體急劇冷卻所形成的固體，其原子不能達到晶體所需的有序程度，被稱之為非晶態，粉煤灰中的玻璃相就是非晶態之中的一種特殊類型，它的無序結構可以有 3 種因素而產生 ( 錢覺時，2002) : ①熔體的急劇淬火; ②網架的同晶替換; ③陽離子改性。在這3 種情況中，第一種往往缺乏充足的結晶時間，而後兩種則屬於聚合的兩種不同類型。Henry 等 ( 2004) 認為，玻璃體即無定性部分相對於具有同樣化學組成的晶體有更大的能量，因此不管在酸性還是鹼性條件下，玻璃體都是支配反應行為的部分，這是因為玻璃體相對晶體鍵角、鍵距的改變等結構的缺陷，使其化學鍵更容易斷裂。

粉煤灰中的玻璃體主要來源於高溫條件下粉煤中礦物的分解和熔融，不同礦物之間的反應也可以形成玻璃體。礦物在煤粉燃燒過程中對玻璃體的貢獻不盡相同，煤中黏土礦物通常是粉煤灰玻璃體的主要來源。根據 Spears ( 2000) 的研究，粉煤灰中的玻璃相和空心微珠主要得益於煤中的伊利石礦物。錢覺時 ( 2002) 給出了具有比較理想組成的高嶺土質黏土 ( Al2O3·2SiO2·2H2O) 與碳酸鹽之間的化學反應式，所生成的產物有鋁硅玻璃體、莫來石、二氧化碳和水，即:

高鋁粉煤灰特性及其在合成莫來石和堇青石中的應用

式中所給出的鋁硅玻璃體組成僅是根據鋁含量按照電中性原則來推算玻璃體結構中的陽離子改性劑量，如果硅酸鹽的鏈斷裂而發生解聚，將有更多改性劑離子參與反應，那麼玻璃體的結構更為復雜，這種情況下很難給出類似上述的化學反應式。

粉煤灰中的玻璃體含量通常都在 50% 以上，在 XRD 曲線上明顯可以看出 「鼓包」的存在，對粉煤灰中玻璃體含量的精確測定一般採用強酸 ( 如鹽酸或氫氟酸) 溶解法，通過計算酸溶解前後粉煤灰的質量變化就可以知道粉煤灰中的玻璃體含量。粉煤灰中的活性物質主要來自玻璃體，其含量越高，活性越大。XRD 分析表明，准格爾電廠高鋁粉煤灰的玻璃體含量為 55. 2% ，其成因主要來自爐前煤中高嶺石礦物在高溫下的熔融。

Hemmings 等 ( 1988) 在研究粉煤灰顆粒時發現，粉煤灰中玻璃體的化學組成與改性劑含量 ( K2O + Na2O + CaO + MgO) 有明顯關系，他們將顆粒密度在 0. 8 ～ 2. 0 g / cm3，薄壁狀的有較少改性劑構成的粉煤灰玻璃體稱為Ⅰ型玻璃體; 相應將密度 >2. 5 g/cm3，有相對較多改性劑構成的粉煤灰玻璃體稱為Ⅱ型玻璃體。Berry 等 ( 1988) 採用鹽酸來溶解粉煤灰中的玻璃體 ( 非晶質鋁硅酸鹽) ，然後對其進行分析，更為明確地將粉煤灰中Ⅰ型玻璃體和Ⅱ型玻璃體定義如下:

Ⅰ型玻璃體: 一種鋁硅酸鹽玻璃體，有比較低的改性劑含量 ( CaO + MgO + K2O +Na2O≈8% ) ，通常出現在低密度粉煤灰顆粒中，呈中空狀球體;

Ⅱ型玻璃體: 一種鋁硅酸鈣玻璃體，有較高的改性劑含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O≈27%) ，主要出現在高密度、小尺寸粉煤灰顆粒中，呈實心球體。

Ⅰ型玻璃體和Ⅱ型玻璃體，在 SiO2-Al2O3-CaO 三元系統圖中分別大致屬於 F 類和 C類粉煤灰的范疇。由於這種劃分方法存在概念外延上的不封閉，即密度在小於 0. 8 g/cm3和密度在 2. 0 ～2. 5 g/cm3之間，或者改性劑含量在小於 8%、8% ～27% 和大於 27% 的玻璃體劃分問題，從而造成了實際應用上的困難。為了操作上的方便，我們在對准格爾電廠粉煤灰玻璃體劃分時，將改性劑含量做了如下界定:

Ⅰ型玻璃體: 改性劑含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O) < 15%

Ⅱ型玻璃體: 改性劑含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O) ≥15%

通過統計計算，准格爾電廠粉煤灰以Ⅰ型玻璃體占絕對優勢，為 83. 6%，Ⅱ型玻璃體僅占 16. 4% ( 表 4. 8) 。這是因為准格爾電廠粉煤灰屬低鈣粉煤灰 ( CaO <10%) ，CaO含量僅有4. 22%，而且 MgO、K2O 和 Na2O 的含量均在 1% 以下，CaO、MgO、K2O、Na2O四種成分之和僅為 5. 56%。

表 4. 8 准格爾電廠粉煤灰中玻璃體類型及含量

圖 4. 8 給出准格爾電廠粉煤灰中這兩種玻璃體的部分 FESEM-EDX 分析結果，可以看出，Ⅰ型玻璃體外表比較光滑，Ⅱ型玻璃體外表有的比較光滑，有的粘附有較多的微粒。另外，粉煤灰中的玻璃體並非都呈球狀，也有許多呈現出不規則的粒狀。

高鋁粉煤灰特性及其在合成莫來石和堇青石中的應用

圖 4. 8 准格爾電廠粉煤灰中的玻璃體類型 ( 附有 EDX 能譜點的顆粒)