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SEM形貌

發布時間:2020-07-25 07:30:43

1、掃描電鏡(SEM)中表面形貌襯度和原子序數襯度各有什麼特點

二次電子信號來自於樣品表面層5~l0nm,電子與知樣品原子的核外電子作用,一部分能量轉移到原子,導致原子中的一個電子被逐出而產生二次電子。二次電子信號強弱與樣品表面粗糙度道有關,可利用二次電子成像的模式-SEI模式觀察樣品表面形貌。
電子與樣品原子的原子核發生彈性碰撞,電子方向發生改變,但無能內量損失,這樣的電子叫背散容射電子。背散射電子信號強弱與樣品原子的原子量有關,可利用背散射電子成像的模式-BSE模式觀察樣品表面元素分布情況。

2、採用SEM觀察材料形貌時應注意那些問題

材料的宏觀copy性能往往與其本身的成分、結構以及晶體缺陷中原子的位置等密切相關。觀察試樣中單個原子像是科學界長期追求的目標。一個原子的直徑約為1千萬分之2—3mm。因此,要分辨出每個原子的位置需要0.1nm左右的分辨本領,並把它放大約1千萬倍。

3、新手求助,如何判別金屬斷口SEM形貌

已經斷開的的試樣可以用鋸子把斷裂截面切下來(1cm左右厚),然後就可以放到SEM里觀察了。至於沒斷開,僅僅開裂的試樣,恐怕只能從式樣表面觀察一下了,同樣也是用句子把含有裂紋的部分切下來即可。時間久了的最大問題是氧化,但是作為SEM觀察,其實氧化也無所謂了,重要的是注意,別把斷口碰了,以免裂紋表面形貌損壞。關於尋找裂紋源其實很簡單,疲勞埠上通常分為裂紋起始區,裂紋擴展區和瞬斷區。裂紋起始區用肉眼看往往呈現為一個光亮的小點,在材料表面或者表面以下一點點的地方。如果樓主在斷口上看到有放射狀分布紋理,那麼這些紋理發散開去的方向是裂紋擴展的防線,這些紋理匯聚的點就是疲勞源了。 查看>>

4、SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區別

SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區別主要是名稱不同、工作原理不同、作用不同、

一、名稱不同

1、SEM,英文全稱:Scanningelectronmicroscope,中文稱:掃描電子顯微鏡。

2、TEM,英文全稱:,中文稱:透射電子顯微鏡。

3、XRD,英文全稱:Diffractionofx-rays,中文稱:X射線衍射。

4、AES,英文全稱:AugerElectronSpectroscopy,中文稱:俄歇電子能譜。

5、STM,英文全稱:ScanningTunnelingMicroscope,中文稱:掃描隧道顯微鏡。

6、AFM,英文全稱:AtomicForceMicroscope,中文稱:原子力顯微鏡。

二、工作原理不同

1.掃描電子顯微鏡的原理是用高能電子束對樣品進行掃描,產生各種各樣的物理信息。通過接收、放大和顯示這些信息,可以觀察到試樣的表面形貌。

2.透射電子顯微鏡的整體工作原理如下:電子槍發出的電子束經過冷凝器在透鏡的光軸在真空通道,通過冷凝器,它將收斂到一個薄,明亮而均勻的光斑,輻照樣品室的樣品。通過樣品的電子束攜帶著樣品內部的結構信息。通過樣品緻密部分的電子數量較少,而通過稀疏部分的電子數量較多。

物鏡會聚焦點和一次放大後,電子束進入第二中間透鏡和第一、第二投影透鏡進行綜合放大成像。最後,將放大後的電子圖像投影到觀察室的熒光屏上。屏幕將電子圖像轉換成可視圖像供用戶觀察。

3、x射線衍射(XRD)的基本原理:當一束單色X射線入射晶體,因為水晶是由原子規則排列成一個細胞,規則的原子之間的距離和入射X射線波長具有相同的數量級,因此通過不同的原子散射X射線相互干涉,更影響一些特殊方向的X射線衍射,衍射線的位置和強度的空間分布,晶體結構密切相關。

4.入射的電子束和材料的作用可以激發原子內部的電子形成空穴。從填充孔到內殼層的轉變所釋放的能量可能以x射線的形式釋放出來,產生特徵性的x射線,也可能激發原子核外的另一個電子成為自由電子,即俄歇電子。

5.掃描隧道顯微鏡的工作原理非常簡單。一個小電荷被放在探頭上,電流從探頭流出,穿過材料,到達下表面。當探針通過單個原子時,通過探針的電流發生變化,這些變化被記錄下來。

電流在流經一個原子時漲落,從而非常詳細地描繪出它的輪廓。經過多次流動後,人們可以通過繪制電流的波動得到構成網格的單個原子的美麗圖畫。

6.原子力顯微鏡的工作原理:當原子間的距離減小到一定程度時,原子間作用力迅速增大。因此,樣品表面的高度可以直接由微探針的力轉換而來,從而獲得樣品表面形貌的信息。

三、不同的功能

1.掃描電子顯微鏡(SEM)是介於透射電子顯微鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察方法,可以直接利用樣品表面材料的材料性質進行微觀成像。

掃描電子顯微鏡具有高倍放大功能,可連續調節20000~200000倍。它有一個大的景深,一個大的視野,一個立體的形象,它可以直接觀察到各種樣品在不均勻表面上的細微結構。

樣品制備很簡單。目前,所有的掃描電鏡設備都配備了x射線能譜儀,可以同時觀察微觀組織和形貌,分析微區成分。因此,它是當今非常有用的科學研究工具。

2.透射電子顯微鏡在材料科學和生物學中有著廣泛的應用。由於電子容易散射或被物體吸收,穿透率低,樣品的密度和厚度會影響最終成像質量。必須制備超薄的薄片,通常為50~100nm。

所以當你用透射電子顯微鏡觀察樣品時,你必須把它處理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對於液體樣品,通常掛在預處理過的銅線上觀察。

3X射線衍射檢測的重要手段的人們意識到自然,探索自然,尤其是在凝聚態物理、材料科學、生活、醫療、化工、地質、礦物學、環境科學、考古學、歷史、和許多其他領域發揮了積極作用,不斷拓展新領域、新方法層出不窮。

特別是隨著同步輻射源和自由電子激光的興起,x射線衍射的研究方法還在不斷擴展,如超高速x射線衍射、軟x射線顯微術、x射線吸收結構、共振非彈性x射線衍射、同步x射線層析顯微術等。這些新的X射線衍射檢測技術必將為各個學科注入新的活力。

4,俄歇電子在固體也經歷了頻繁的非彈性散射,可以逃避只是表面的固體表面原子層的俄歇電子,電子的能量通常是10~500電子伏特,他們的平均自由程很短,約5~20,所以俄歇電子能譜學調查是固體表面。

俄歇電子能譜通常採用電子束作為輻射源,可以進行聚焦和掃描。因此,俄歇電子能譜可用於表面微觀分析,並可直接從屏幕上獲得俄歇元素圖像。它是現代固體表面研究的有力工具,廣泛應用於各種材料的分析,催化、吸附、腐蝕、磨損等方面的研究。

5.當STM工作時,探頭將足夠接近樣品,以產生具有高度和空間限制的電子束。因此,STM具有很高的空間解析度,可以用於成像工作中的科學觀測。

STM在加工的過程中進行了表面上可以實時成像進行了表面形態,用於查找各種結構性缺陷和表面損傷,表面沉積和蝕刻方法建立或切斷電線,如消除缺陷,達到修復的目的,也可以用STM圖像檢查結果是好還是壞。

6.原子力顯微鏡的出現無疑促進了納米技術的發展。掃描探針顯微鏡,以原子力顯微鏡為代表,是一系列的顯微鏡,使用一個小探針來掃描樣品的表面,以提供高倍放大。Afm掃描可以提供各類樣品的表面狀態信息。

與傳統顯微鏡相比,原子力顯微鏡觀察樣品的表面的優勢高倍鏡下在大氣條件下,並且可以用於幾乎所有樣品(與某些表面光潔度要求)並可以獲得樣品表面的三維形貌圖像沒有任何其他的樣品制備。

掃描後的三維形貌圖像可進行粗糙度計算、厚度、步長、方框圖或粒度分析。

5、用sem分析合金金屬表面形貌的什麼內容

飛秒檢測發現主要是高低、形狀(裂紋,凸起等)、聯用高能x-射線可以同時分析表面元素分布

6、如下SEM圖的是什麼分子篩的形貌

樓主的無機非金屬材料是否導電?使用的掃描電鏡是什麼?建議從兩方面著手:一是對樣品進行噴金處理增加樣品的導電性;二是降低掃描電鏡的加速電壓緩解設備的充電現象。要是樣品比較細,建議對樣品進行超聲波處理,增加樣品的分散性!

7、掃描電鏡(SEM)能測出晶型嗎

理論上單純用SEM不能測出晶型,測晶型一般用XRD等儀器。掃描電鏡只能觀察形貌,解析度可達亞微米級別。
不過對於特定的樣品,如果具有明確的晶型,藉助SEM形貌有可能分析出晶型(比如一種物質只有區別明顯的兩種晶型,藉助確定的形貌可以推斷是那種晶型)。另外,SEM通過加裝EBSD附件,通過觀察也有可能觀察晶型

8、xrd sem表徵差異

簡單的講,SEM是用來觀察材料表面形貌的,XRD是用來檢測材料晶體結構的,使用完全不同的儀器。具體說明如下:

SEM

是scanning electron microscope的縮寫,指掃描電子顯微鏡是一種常用的材料分析手段。
掃描電子顯微鏡於20世紀60年代問世,用來觀察標本的表面結構。其工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品,在樣品表面激發出次級電子,次級電子的多少與電子束入射角有關,也就是說與樣品的表面結構有關,次級電子由探測體收集,並在那裡被閃爍器轉變為光信號,再經光電倍增管和放大器轉變為電信號來控制熒光屏上電子束的強度,顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象,反映了標本的表面結構。為了使標本表面發射出次級電子,標本在固定、脫水後,要噴塗上一層重金屬微粒,重金屬在電子束的轟擊下發出次級電子信號。
目前掃描電鏡的分辨力為6~10nm,人眼能夠區別熒光屏上兩個相距0.2mm的光點,則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。
它是依據電子與物質的相互作用。當一束高能的人射電子轟擊物質表面時,被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特徵x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時,也可產生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振盪(等離子體)。原則上講,利用電子和物質的相互作用,可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息,如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據上述不同信息產生的機理,採用不同的信息檢測器,使選擇檢測得以實現。如對二次電子、背散射電子的採集,可得到有關物質微觀形貌的信息;對x射線的採集,可得到物質化學成分的信息。正因如此,根據不同需求,可製造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。

XRD
即X-ray diffraction ,X射線衍射,通關對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。
X射線是一種波長很短(約為20~0.06┱)的電磁波,能穿透一定厚度的物質,並能使熒光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬「靶」產生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線,稱為特徵(或標識)X射線。考慮到X射線的波長和晶體內部原子間的距離(10-8nm)相近,1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見:晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束 X射線通過晶體時將發生衍射,衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強,在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣,便可確定晶體結構。這一預見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發現的基礎上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,並提出了作為晶體衍射基礎的著名公式——布喇格定律:
2d sinθ=nλ
式中λ為X射線的波長,n為任何正整數,又稱衍射級數。其上限為以下條件來表示:
nmax=2dh0k0l0/λ,
dh0k0l0<λ/2
只有那些間距大於波長一半的面族才可能給出衍射,以此求納米粒子的形貌。
當X射線以掠角θ(入射角的餘角)入射到某一點陣平面間距為d的原子面上時,在符合上式的條件下,將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。布喇格定律簡潔直觀地表達了衍射所必須滿足的條件。當 X射線波長λ已知時(選用固定波長的特徵X射線),採用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中,從每一θ角符合布喇格條件的反射面得到反射,測出θ後,利用布喇格公式即可確定點陣平面間距、晶胞大小和類型;根據衍射線的強度,還可進一步確定晶胞內原子的排布。這便是X射線結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎。而在測定單晶取向的勞厄法中,所用單晶樣品保持固定不變動(即θ不變),以輻射束的波長作為變數來保證晶體中一切晶面都滿足布喇格條件,故選用連續X射線束。如果利用結構已知的晶體,則在測定出衍射線的方向θ後,便可計算X射線的波長,從而判定產生特徵X射線的元素。這便是X射線譜術,可用於分析金屬和合金的成分。
X射線衍射現象發現後,很快被用於研究金屬和合金的晶體結構,出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫(A.Westgren)(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構,β-Fe並不是一種新相;而鐵中的α—→γ轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體,從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨後,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時,在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現,推動了對合金中有序無序轉變的研究,對馬氏體相變晶體學的測定,確定了馬氏體和奧氏體的取向關系;對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。在金屬中的主要應用有以下方面:
物相分析 是 X射線衍射在金屬中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物相的衍射數據相比較,確定材料中存在的物相;後者則根據衍射花樣的強度,確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關系和檢查材料的成分配比及隨後的處理規程是否合理等方面都得到廣泛應用。
精密測定點陣參數 常用於相圖的固態溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化;當達到溶解限後,溶質的繼續增加引起新相的析出,不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可得到單位晶胞原子數,從而確定固溶體類型;還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。
取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結構(見擇優取向)。測定硅鋼片的取向就是一例。另外,為研究金屬的范性形變過程,如孿生、滑移、滑移面的轉動等,也與取向的測定有關。
晶粒(嵌鑲塊)大小和微觀應力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化,它直接影響材料的性能。
宏觀應力的測定 宏觀殘留應力的方向和大小,直接影響機器零件的使用壽命。利用測量點陣平面在不同方向上的間距的變化,可計算出殘留應力的大小和方向。
對晶體結構不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(見晶體缺陷)。
合金相變 包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系,等等。
結構分析 對新發現的合金相進行測定,確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。
液態金屬和非晶態金屬 研究非晶態金屬和液態金屬結構,如測定近程序參量、配位數等。
特殊狀態下的分析 在高溫、低溫和瞬時的動態分析。
此外,小角度散射用於研究電子濃度不均勻區的形狀和大小,X射線形貌術用於研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等,也得到了重視。
X射線分析的新發展:金屬X射線分析由於設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規方法。早期多用照相法,這種方法費時較長,強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量准確,並可配備計算機控制等優點,已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來,隨著高強度X射線源(包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源)和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用,使金屬 X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合,不僅大大加快分析速度,提高精度,而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。
X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測定物質的晶體結構,織構及應力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析.廣泛應用於冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學,材料生產等領域.
X射線是波長介於紫外線和γ射線間的電磁輻射。X射線管是具有陰極和陽極的真空管,陰極用鎢絲製成,通電後可發射熱電子,陽極(就稱靶極)用高熔點金屬製成(一般用鎢,用於晶體結構分析的X射線管還可用鐵、銅、鎳等材料)。用幾萬伏至幾十萬伏的高壓加速電子,電子束轟擊靶極,X射線從靶極發出。電子轟擊靶極時會產生高溫,故靶極必須用水冷卻。
XRDX-射線衍射(Wide Angle X-ray Diffraction)主要是對照標准譜圖分析納米粒子的組成,分析粒徑,結晶度等。
應用時應先對所制樣品的成分進行確認。在確定後,查閱相關手冊標准圖譜,以確定所制樣品是否為所得。

與SEM形貌相關的知識