1、扫描电镜
扫描电子显微镜(SEM)是1965年以后才迅速发展起来的新型电子仪器。其主要特点可归纳为:①仪器分辨率高;②仪器的放大倍数范围大,一般可达15~180000倍,并在此范围内连续可调;③图像景深大,富有立体感;④样品制备简单,可不破坏样品;⑤在SEM上装上必要的专用附件——能谱仪(EDX),以实现一机多用,在观察形貌像的同时,还可对样品的微区进行成分分析。
一、扫描电子显微镜(SEM)的基本结构及原理
扫描电镜基本上是由电子光学系统、信号接收处理显示系统、供电系统、真空系统等四部分组成。图13-2-1是它的前两部分结构原理方框图。电子光学部分只有起聚焦作用的汇聚透镜,它们的作用是用信号收受处理显示系统来完成的。
图13-2-1 SEM的基本结构示意图
在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,经3个电磁透镜聚焦,成直径为20 μm~25 Å的电子束。置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来,经信号处理放大系统后,输送到阴极射线管(显像管)的栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的,显像管亮度是由试样激发出的电子信号强度来调制的,由试样表面任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度一一对应,因此试样状态不同,相应的亮度也必然不同。由此,得到的像一定是试样形貌的反映。若在试样斜上方安置的波谱仪和能谱仪,收集特征X射线的波长和能量,则可做成分分析。
值得注意的是,入射电子束在试样表面上是逐点扫描的,像是逐点记录的,因此试样各点所激发出来的各种信号都可选录出来,并可同时在相邻的几个显像管上或X—Y记录仪上显示出来,这给试样综合分析带来极大的方便。
二、高能电子束与样品的相互作用
并从样品中激发出各种信息。对于宝石工作者,最常用的是二次电子、背散射电子和特征X射线。上述信息产生的机理各异,采用不同的检测器,选择性地接收某一信息就能对样品进行成分分析(特征X射线)或形貌观察(二次电子和背散射电子)。这些信息主要有以下的特征:
1.二次电子(SE)
从距样品表面100 Å左右的深度范围内激发的低能量电子(一般为0~50 eV左右)发生非弹性碰撞。二次电子像是SEM中应用最广、分辨率最高的一种图像,成像原理亦有一定的代表性。高能入射电子束(一般为10~35 keV)由扫描线圈磁场的控制,在样品表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式扫描,而从试样中激发出二次电子。被激发出的二次电子经二次电子收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管以及视频放大器,放大成足够强的电信号,用以调制显像管的亮度。由于入射电子束在样品上的扫描和显像管的电子束在荧光屏上的扫描用同一个扫描发生器调制,这就保证了样品上任一物点与荧光屏上任一“像点”在时间与空间上一一对应;同时,二次电子激发量随试样表面凹凸程度的变化而变化,所以,显像管荧光屏上显现的是一幅明暗程度不同的反映样品表面形貌的二次电子像。由于二次电子具有低的能量,为了收集到足够强的信息,二次电子检测器的收集必须处于正电位(一般为+250 V ),在这个正电位的作用下,试样表面向各个方向发射的二次电子都被拉向收集极(图13-2-2a),这就使二次电子像成为无影像,观察起来更真实、更直观、更有立体感。
2.背散射电子(BE)
从距样品表面0.1~1 μm的深度范围内散射回来的入射电子,其能量近似等于原入射电子的能量发生弹性碰撞。背散射电子像的成像过程几乎与二次电子像相同,只不过是采用不同的探测器接收不同的信息而已,如图13-2-2所示。
图13-2-2 二次电子图像和背散射电子图像的照明效果
(据S.Kimoto,1972)
a:二次电子检测方法;a′:二次电子图像的照明效果;b:背散射电子检测方法;b′:背散射电子图像的照明效果
3.特征X射线
样品中被激发了的元素特征X射线释放出来(发射深度在0.5~5μm范围内)。而要对样品进行微区的元素的成分分析,则需借助于被激发的特征X射线。这就是通常所谓的“电子探针分析”,又通常把测定特征X射线波长的方法叫波长色散法(WDS);测定特征X射线能量的方法叫能量色散法(EDS)。扫描电子显微镜除了可运用于宝玉石的表面形貌外,它经常带能谱(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的锂漂移硅半导体探测器、放大器、多道脉冲高度分析器和记录系统组成。样品被激发的特征X射线,入射至锂漂移硅半导体探测器中,使之产生电子—空穴对,然后转换成电流脉冲,放大,经多道脉冲高度分析器按能量高低将这些脉冲分离,由这些脉冲所处的能量位置,可知试样所含的元素的种类,由具有相应能量的脉冲数量可知该元素的相对含量。利用此方法很容易确定宝石矿物的成分。
扫描电镜若带有能谱(EDS)则不但可以不破坏样品可运用于做宝玉石形貌像,而且还能快速做成分分析(如图13-2-3,廖尚仪,2001)。因此它是鉴定和区别相似宝玉石矿物的好方法,如红色的镁铝榴石,红宝石、红尖晶石、红碧玺等,因为它们的成分不同,其能谱(EDS)图也就有较大的区别。波谱(WDS)定量分析比能谱(EDS)定量分析精确,但EDS分析速度快。
图13-2-3 蓝色钾-钠闪石的能谱图
三、SEM的微形貌观察
1.样品制备
如果选用粉状样,需要事先选择好试样台。如果是块状样,最大直径一般不超过15mm。如果单为观察形貌像,直径稍大一些(39mm)仍可以使用,但试样必须导电。如果是非导电体试样,必须在试样表面覆盖一层约200 Å厚度的碳或150 Å的金。
2.SEM形貌像的获得
图13-2-4 扫描电子显微镜下石英(a)和蓝色闪石玉(b)的二次电子像
观察试样的形貌,常用二次电子像或背散射电子像。图13-2-4是石英(a)和蓝色闪石玉(钾-钠闪石b)的二次电子像。同时由于二次电子像具有较高的分辨率和较高的放大倍数,因此,比背散射电子像更为常用。而成分分析则常采用背散射电子像。
2、什么是扫描电镜
扫描复电子显微镜(scanning electron microscope)的简称,通过制加速电子束轰击样品表面来激发各种信号,如二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线等,通过各种接收器可以提取出这些信号,最终得到一系列的图像和数据。
3、SEM扫描电镜图怎么看,图上各参数都代表什么意思
1、放大率:
与普通光学显微镜不同,在SEM中,是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。
所以,SEM中,透镜与放大率无关。
2、场深:
在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。
3、作用体积:
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。
4、工作距离:
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。
如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
5、成象:
次级电子和背散射电子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次级电子。
6、表面分析:
欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层(参见作用体积),所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射线分析最常用,所用到的探测器有两种:能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高,后者非常精确,可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。
观察方法:
如果图像是规则的(具螺旋对称的活体高分子物质或结晶),则将电镜像放在光衍射计上可容易地观察图像的平行周期性。
尤其用光过滤法,即只留衍射像上有周期性的衍射斑,将其他部分遮蔽使重新衍射,则会得到背景干扰少的鲜明图像。
(3)SEM扫描电镜signal什么意思扩展资料:
SEM扫描电镜图的分析方法:
从干扰严重的电镜照片中找出真实图像的方法。在电镜照片中,有时因为背景干扰严重,只用肉眼观察不能判断出目的物的图像。
图像与其衍射像之间存在着数学的傅立叶变换关系,所以将电镜像用光度计扫描,使各点的浓淡数值化,将之进行傅立叶变换,便可求出衍射像〔衍射斑的强度(振幅的2乘)和其相位〕。
将其相位与从电子衍射或X射线衍射强度所得的振幅组合起来进行傅立叶变换,则会得到更鲜明的图像。此法对属于活体膜之一的紫膜等一些由二维结晶所成的材料特别适用。
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。
4、扫描电镜和透射电镜区分元素分析仪器,用的分别是什么信号?
进行元素分析的信号主要是作用区发射的元素特征X射线,俄歇电子专,
阴极荧光,背散射电子属等,特征能量损失电子。
SEM
常常使用:EDS,WDS
分光特征X射线;
俄歇电子需要超高真空环境,往往以俄歇电子谱仪的商品出现,也可归入扫描电镜范畴;背散射电子携带微区不同平均原子序数区域的反差信息,定性的了解原子序数高低或者材料密度分布;阴极荧光光谱范围在紫外,可见或红外波段所发射的电磁辐射,这种现象可以被用来检测矿物,半导体和生物样品中痕量元素(ppm级别,用X射线波谱WDS或者X射线能谱EDS都是不能实现的)的分布。
TEM常使用特征x射线和特征能量损失电子,
5、扫描电镜与透射电镜的区别?
1、结构差异:
主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品。当然后续的信号探侧处理系统的结构也会不同,但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。
2、基本工作原理:
透射电镜:电子束在穿过样品时,会和样品中的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向是不同,这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间,这些电子通过过物镜放大后重新汇聚,形成该点一个放大的实像,这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲,但可以这么想象,如果样品内部是绝对均匀的物质,没有晶界,没有原子晶格结构,那么放大的图像也不会有任何反差,事实上这种物质不存在,所以才会有这种仪器存在的理由。
扫描电镜:电子束到达样品,激发样品中的二次电子,二次电子被探测器接收,通过信号处理并调制显示器上一个像素发光,由于电子束斑直径是纳米级别,而显示器的像素是100微米以上,这个100微米以上像素所发出的光,就代表样品上被电子束激发的区域所发出的光。实现样品上这个物点的放大。如果让电子束在样品的一定区域做光栅扫描,并且从几何排列上一一对应调制显示器的像素的亮度,便实现这个样品区域的放大成像。
3、对样品要求
(1)扫描电镜
SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来,从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察,看到的只有表面加工损伤,一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀,才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况,同时引入部分人为的干扰,对样品中厚度极小的薄层来说,造成的误差更大。
(2)透射电镜
由于TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,例如存储器器件的TEM样品一般只能有10~100nm的厚度,这给TEM制样带来很大的难度。初学者在制样过程中用手工或者机械控制磨制的成品率不高,一旦过度削磨则使该样品报废。TEM制样的另一个问题是观测点的定位,一般的制样只能获得10mm量级的薄的观测范围,这在需要精确定位分析的时候,目标往往落在观测范围之外。目前比较理想的解决方法是通过聚焦离子束刻蚀(FIB)来进行精细加工。
透射电子显微镜的成像原理 可分为三种情况:
(1)吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。
(2)衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射波的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。
(3)相位像:当样品薄至100Å以下时,电子可以穿过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。
6、扫描电镜SEM和透射电镜TEM的区别
扫描电镜,是观察样品表面的结构特征;
透射电镜,是观察样品的内部精细结构。
7、sem什么意思
8、关于SEM扫描电镜的几个问题,求大神出现...
如果是即将开始学习仪器操作的管理人员,建议先系统学习理论知识,再找专业的仪器工程师培训。如果是学生,要使用电镜,从安全角度考虑,1、2、3几项通常是值机人员完成的。我可以简单的向你介绍一下:1、主要是电源,只要能正常开机,一般无问题;2、加高压前一般要达到额定真空,否则气体电离度大、损伤电子枪,但是电镜软件一般都已经设置好,不到工作真空,根本加不上去高压,所以只要能够加高压,也无其他特别的问题;做完电镜关闭高压,等30秒以上,待灯丝冷却后再放气为宜,主要也是为了保护电子枪;3、样品台有它的额定移动距离,包括平面方向和上下方向,平面方向移动到极限时会有报警提示,看到提示往回移动即可。高度方向也如此,但是要注意向上移动时,要缓慢,要防止坚硬的试样撞击上方的探测器和极靴,损坏设备;4,电子束与试样作用,可激发出多种信号,如二次电子信号(用于形貌观察),背散射电子信号(用于区分微区成分)、俄歇电子信号(用于表面元素分析)、特征X射线(用于内部元素分析)、阴极荧光(用于发光材料研究),这些信号已经被有效的加以利用,这是一门独立的学科,若需要详细了解,你需要系统地学习一下。