1、请教各位怎样拍出大角度的SEM图
可以有3个方法：
1，制样的时候将样品倾斜放置。
2，用倾斜样品台制样，有些SEM样品台配有30，45,60度倾斜的样品台。
3，高级的SEM，可以讲探头本身倾斜，从而获得大角度的SEM图
2、扫描电镜样品的处理
关键看你的实验目的是什么。
如果A样品和B样品是两个单独的实验，不用做横向对比，那么用不同的制样方法没有什么问题。
如果两个样品在合成制备过程中用了不用的方法或者条件，要用SEM做横向比对，制备的结果。那么，最好用同样的制样方法。否则，即使你在SEM下看到了明显不同的结果，你也难以判断是由于SEM制样方法不同造成的，还是，由于合成制备方法不同造成的影响。
如果超声是你样品合成制备过程的一部分，因而，有必要比较超声前和超声后样品的区别。那么，对于两个平行样品，一个样品经过超声处理，一个样品直接干燥，是很合理的实验安排。可以探讨超声过程（工艺）对最终结果的影响。
总之，对于SEM仪器或者这个表征手段来说，超声或者不超声，做出来的样品，是可以放到一起观察的。问题的关键在于你想知道什么。
3、聚合物想测SEM，如何制作样品？
既然是看膜，就需要楼主决定要看自然状态下的膜，还是制品的膜形貌了，制品自然要按照工艺制膜。如果能够拿到膜，可以直接用聚合物膜粘在我提到的导电胶带上，处理方式和之前回答你的一样，喷金、引导电胶。
4、请问大家，SEM样品都是如何进行前处理的？
用乙醇分散一下，然后涂在导电胶上，最后用洗耳球吹一下，把多余的吹掉