fesem分析

1、电子衍射的方法

1、如表面科学中的低能电子衍射（LEED），主要应用于高取向晶体表面晶格的研究，比如畸变，吸附。
LEED结构也应用在透射电子显微镜（TEM）中，利用聚焦到很小光斑的电子束对纳米结构中的局域有序做结构探测。
LEED只能够作晶格类型分析，不能进行元素分析。
2、反射式高能电子衍射（RHEED），主要应用于分子束外延等设备的原位监测，能够很好的反映表面晶格的平整度，观测材料生长中的衍射强度及位置的振荡。
3、电子显微镜附件，主要是场发射扫描电子显微镜（FESEM），一般属于附件，称选区电子衍射（SAD），可以利用质能选择器对反射电子作元素分析，能够分析很小的区域元素组成，但结果较为粗糙。
电子衍射的原理可以参考XRD，观测到的衍射花纹都是表面晶格的倒易格点，可能是一套，也可能是几套。
一般，除了纳米材料研究中在电镜用电子衍射中常将衍射花纹作为晶格类型的佐证外，常规的LEED和RHEED并不作体材料三维晶格研究，而只用于表面晶格的判定，因为电子衍射一般只能反映晶格的二维表面结构，而不同晶体结构的晶体之间，它们的某一表面取向上它的对称性及衍射斑点可能会完全一致。
电子衍射一般只用于测试二维晶体结构，无法简单作三维体晶格判定，更无法单独作元素判定。
所以你所说的ED测定晶格的说法是要注意的，ED很少或几乎没有单独研究三维晶体结构。
电子衍射结构其实很简单，简单讲就三个部件：
1、灯丝，用于产生电子
2、加速电压，
⑴
电子加速电压
（电压大小要单独可控）
⑵
xy平面内的转向电压
3、荧光屏，注意导电接地。
此外电子衍射还需要有一个超高真空腔体作为设备的基础；
还要有一个位置可调的多维样品架（样品台）系统；
如果需要做衍射斑点位置亮度分析，还要有CCD图像采集系统。

2、透射电子显微镜的分辨率达到原子级别,能否利用透射电子显微镜分析材料致密度？

原子力AFM分辨率来很高，通常源看物质表面形貌，纵向达到10nm级是无压力的。透射TEM一般标尺可以到20nm，不过具体看材料能做到多少，如果是高分辨HRTEM，那是用来看晶格的，标尺甚至可以达到2nm。扫描SEM的话至少可以到微米级，场发射扫描电镜FESEM就更高了，材料导电性好一般可以到100nm的标尺还很清晰。。反正一般放大到8W-10W倍，标尺就是100nm了，你可以换算一下。。

3、电子衍射测定晶体结构的方法 （相关仪器，设备简介）

目前电子衍射的设备很多，但都要依附于超高真空设备中，
简单介绍几种如下：

1、如表面科学中的低能电子衍射（LEED)，主要应用于高取向晶体表面晶格的研究，比如畸变，吸附。
LEED结构目前也应用在透射电子显微镜（TEM)中，利用聚焦到很小光斑的电子束对纳米结构中的局域有序做结构探测。
LEED只能够作晶格类型分析，不能进行元素分析。

2、反射式高能电子衍射（RHEED)，主要应用于分子束外延等设备的原位监测，能够很好的反映表面晶格的平整度，观测材料生长中的衍射强度及位置的振荡。

3、电子显微镜附件，主要是场发射扫描电子显微镜（FESEM)，一般属于附件，称选区电子衍射（SAD），可以利用质能选择器对反射电子作元素分析，能够分析很小的区域元素组成，但结果较为粗糙。

电子衍射的原理可以参考XRD，观测到的衍射花纹都是表面晶格的倒易格点，可能是一套，也可能是几套。

一般，除了纳米材料研究中在电镜用电子衍射中常将衍射花纹作为晶格类型的佐证外，常规的LEED和RHEED并不作体材料三维晶格研究，而只用于表面晶格的判定，因为电子衍射一般只能反映晶格的二维表面结构，而不同晶体结构的晶体之间，它们的某一表面取向上它的对称性及衍射斑点可能会完全一致。

电子衍射一般只用于测试二维晶体结构，无法简单作三维体晶格判定，更无法单独作元素判定。

所以你所说的ED测定晶格的说法是要注意的，ED很少或几乎没有单独研究三维晶体结构。

电子衍射结构其实很简单，简单讲就三个部件：

1、灯丝，用于产生电子

2、加速电压，
（1) 电子加速电压 （电压大小要单独可控）
（2) xy平面内的转向电压

3、荧光屏，注意导电接地。

此外电子衍射还需要有一个超高真空腔体作为设备的基础；
还要有一个位置可调的多维样品架（样品台）系统；
如果需要做衍射斑点位置亮度分析，还要有CCD图像采集系统。

4、有谁知道FESEM和SEM的主要区别？

?

5、粉煤灰颗粒的化学组成及分类

从 SiO2-Al2O3-CaO 三元系统图来看 ( 图 3. 7) ，粉煤灰与火山灰、矿渣和硅酸盐水泥等相比其整体上化学组成的变化范围比较大。由于粉煤灰是一种典型的非均质材料，如果考察不同粉煤灰颗粒，其化学组成的变化范围将更大。

汪安璞等 ( 1996) 用 SEM-EDX 对电厂粉煤灰单个颗粒进行了形貌、粒度和化学组成的观察与分析，用 XRD 鉴定了不同大小颗粒中元素存在的化学形态 ( 化合物或物相) ，结果表明，粉煤灰中有较多球形颗粒，还有一些不规则颗粒，主要含有 Si、Al、Fe、S、K 等元素，不同形貌、大小颗粒中的组分含量差别较大，但大多以硅铝酸盐为基体，其他元素分布在颗粒表层约 1 μm 中，粗细颗粒中均有石英和氧化铁，但粗粒中还富含 Ca 和Fe 的碳酸盐和 Ca 和 Mg 的硫酸盐及一些黏土矿物; 而细粒中除富含 Fe 的各种氧化物外，还含有 Fe 的硫酸盐和一些氯化物。粉煤灰中 Ca 和 S 的水溶性最大，水溶物是硫酸钙，不溶物基本上保持粉煤灰的固有组分。

表 3. 7 准格尔电厂炉前煤、飞灰、底灰微量元素分析结果

我们对首钢电厂粉煤灰单颗粒化学组成的分析也发现，不同粒径的粉煤灰化学组成不同，同一粒径的粉煤灰化学组成差异很大，甚至同一玻璃体在不同部位化学组成也具有独特的非均质现象 ( 邵龙义等，2004) 。这是因为煤在高温燃烧时，煤粒熔融或表面融化发生复杂的物理、化学变化，其中硅酸盐矿物中的一些元素，如 Fe、K、Ca、和 S 等会出现离析、表面吸附和冷凝，致使颗粒表面或近表面的各种组分通常比颗粒核心复杂而浓集( Hock 等，1982) 。煤中的 S、Ca、Mg、P 和某些易挥发性重金属元素通过挥发-冷凝机理容易富集在颗粒表面，由于细颗粒的表面积与体积之比要高于粗颗粒，所以在亚微米级颗粒中通常具有更多的挥发性元素 ( Seyama 等，2003) 。

续表

( 据赵蕾，2007)

Vassilev 等 ( 2004a，2004b) 对保加利亚 4 个大型热电厂 5 组粉煤灰样品中分离出的空心微珠、磁性颗粒和炭质颗粒的化学成分分析表明，与粉煤灰相比，空心微珠中富集Al、Ca、Ce、Co、Rb、Se、Sr 元 素，磁 性 颗 粒 中 富 集 As、Ba、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、U、Zr 元 素，而 炭 质 颗 粒 中 富 集 Ag、Al、Cl、Cs、Cu、Rb、S、Sc、Se、Sr、Tb、V、Zr 元素。粉煤灰中的重要滤除组分是 Ca、Cl、Na 和 S ( 2% ～ 29% ) ，其次是 Al、Cs、K、Mg、P、Si、Sn 和 Ti ( 0. 1% ～ 1% ) 。

根据 Stevenson 等 ( 1987) 的研究，粉煤灰颗粒可以分为 5 种类型，具体规定如下:

F 型: 富 Fe2O3，Fe2O3> 50% ( 质量百分比) ;

C 型: 富 CaO，CaO > SiO2;

G 型: 富玻璃体，SiO2> CaO;

Q 型: 富 SiO2，SiO2> CaO，且 ( SiO2/ ( Al2O3+ SiO2) ) > 0. 84;

U 型: 其他类型。

颗粒中的 K2O、MnO、P2O5、TiO2、BaO 或 SO3的含量超过 15%，或 Fe2O3含量在15% ～ 50% 之间都划归 U 型颗粒。

这种划分方法相对比较系统、全面，并且符合大多数类型的粉煤灰颗粒。但值得指出的是，该方法对 F 型颗粒划分时，采用 Fe2O3> 50% 的指标定义过高; 对 C 型颗粒划分要求 CaO > SiO2也过于苛刻，因为粉煤灰中存在 CaO > SiO2的颗粒数量相对较少，特别是在烟煤和无烟煤的粉煤灰中; Q 型粉煤灰中 ( SiO2/ ( Al2O3+ SiO2) ) > 0. 84，并非有一定规律的数值作为分类的数量标准。

从逻辑学的角度来讲，物质分类的数量标准应该是使物质达到质变所对应的量变值，也就是说处于这一标准两侧的物质会表现出截然不同或有明显差别的性能，这样的分类才有实际意义。逻辑学分类的另一个原则就是尽可能选择人们所熟悉或有一定规律的数字作为分类的数量标准，以符合人们的思维习惯。但从目前研究情况看，找到这样一个界限值是非常困难的。

孙俊民等 ( 2001) 将粉煤灰颗粒分为硅铝质、铁质、钙质和炭粒 4 种，但仅仅明确了铁质和钙质颗粒的划分指标，即 Fe2O3> 10% 为铁质颗粒，CaO > 10% 为钙质颗粒，这一划分方案存在明显缺陷，而且难以区分出硅质和铝质颗粒。

此次对准格尔电厂粉煤灰颗粒类型的划分主要参照 Stevenson 等 ( 1987) 的方法进行，以便于将准格尔电厂粉煤灰与他们的研究成果相比较，但为了突出高铝粉煤灰的特点，对该方案新增加了一种颗粒类型，即 A 型颗粒: 富 Al2O3，Al2O3> 50% 。

由于有机组分的炭质颗粒通常是粉煤燃烧过程中未燃尽的产物，它们大部分已经转变为焦炭或半焦，属于矿物的一部分，所以将此类颗粒放入粉煤灰的矿物学中加以介绍。这里重点是针对颗粒的化学成分差异所做的分类。表 3. 8 至表 3. 12 是准格尔电厂粉煤灰样品单颗粒 FESEM-EDX 的分析结果及类型划分。

在颗粒类型划分过程中往往会遇到这样几个问题: ①CaO 含量大于 SiO2，且 CaO 含量较高 ( 大于 20%) ，并存在其他氧化物含量 ( 如 TiO2或 SO3) 超过 15% ，或 ( 和)Fe2O3含量处于 15% ～ 50% 之间的情况; ②虽然 CaO 含量大于 SiO2，但 CaO 含量较低( 小于 20% ) ，而其他氧化物含量 ( 如 MgO) 超过 15% ，或 ( 和) Fe2O3含量处于15% ～50% 之间的情况。按照上述分类方法，这两种情况既可以归为 C 型也可以归为 U 型。处理的方法是: 当 CaO 含量大于 20%时，以 CaO 优先，将粉煤灰颗粒划归 C 型; 当 CaO 含量小于 20%时，以其他氧化物含量优先，将粉煤灰颗粒划归 U 型。这样做主要是考虑到粉煤灰利用时，CaO 含量的多少对粉煤灰性能影响较大。

表 3. 8 准格尔电厂 2 号粉煤灰颗粒化学成分及颗粒类型 ( %)

续表

表 3. 9 准格尔电厂 3 号粉煤灰颗粒化学成分及颗粒类型 ( %)

表 3. 10 准格尔电厂 5 号粉煤灰颗粒化学成分及颗粒类型 ( %)

表 3. 11 准格尔电厂 6 号粉煤灰颗粒化学成分及颗粒类型 ( %)

续表

表 3. 12 准格尔电厂 7 号粉煤灰颗粒化学成分及颗粒类型 ( %)

准格尔电厂粉煤灰样品中的颗粒类型、颗粒数量以及它们所占的百分比示于图 3. 9 和表 3. 13 ( 5 号样品因为能谱分析数据过少不作统计) ，从中可以看出，准格尔电厂粉煤灰颗粒类型以 G 型为主 ( 占 45. 8%) ，其次为 A 型 ( 占 20. 5%) ，二者之和占总颗粒的65% 以上; U 型颗粒占 11. 4% ，F 和 C 型颗粒相近，分别占 9% 和 7. 8% ，数量最少的为Q 型颗粒，仅有 5. 4% 。

图 3. 9 准格尔电厂粉煤灰不同样品中的颗粒类型及数量

表 3. 13 准格尔电厂粉煤灰中各种颗粒类型所占的比例

将 F、C、G、Q 型颗粒占它们总和之比与 Stevenson 等 ( 1987) 的亚烟煤粉煤灰相比有很大差别，他们的研究成果以 C 型颗粒为主，占 37. 8%，Q 型和 G 型的颗粒含量均在25% 以上，数量最低的为 F 型，占 2. 5% 。准格尔电厂粉煤灰中这 4 种颗粒所占它们总和的百分比从高到低依次为 G、F、C 和 Q 型，其中 G 型颗粒在 65% 以上，其次为 F 和 C型，分别为 13. 3%和 11. 5%，数量最少的为 Q 型颗粒，占 8%，产生这种结果的原因与煤中 SiO2含量较低有关，也就是说与原煤中石英含量较低有关。整体而言，Stevenson 等( 1987) 的亚烟煤粉煤灰以 C 型颗粒为主，富钙贫铁，与 C 类粉煤灰的一般特征相吻合;而准格尔电厂的亚烟煤 ( 长焰煤) 粉煤灰以 G 型颗粒为主，富铝贫钙，与常见的 C 型粉煤灰不同。

将上述样品不同颗粒类型中的 SiO2、Al2O3、CaO 含量进行归一化处理，然后绘制在SiO2-Al2O3-CaO 三元系统图中 ( 图 3. 10) ，可以看出，2、3 号样品颗粒分布相对集中，位于 SiO2-Al2O3边线的靠 Al2O3一侧，且大部分颗粒聚集于中部; 6、7 号样品颗粒分布相对分散，主要位于 Al2O3所在的单元组分一侧。将所有 166 个粉煤灰颗粒绘制在一张SiO2-Al2O3-CaO 三元系统图中 ( 图 3. 11) 可以看出，绝大部分颗粒分布在从 CaO 顶点到SiO2-Al2O3边上 60%点连线的靠 Al2O3一侧，A 型颗粒的分布相对集中，基本上都处在SiO2-Al2O3边线的靠 Al2O3一侧，G 型和 C 型颗粒的分布相对分散，但 G 型颗粒中的绝大多数位于 SiO2-Al2O3边线的中部区域。F 型和 U 型颗粒规律性不强，这与三元系统图选择SiO2、Al2O3、CaO 三种化学成分作为三单元有关，F 型颗粒主要针对 Fe2O3含量，U 型颗粒大多与其他氧化物含量有关。

与 Stevenson 等 ( 1987) 的研究成果相比 ( 图 3. 11) ，既不同于褐煤和烟煤的粉煤灰颗粒分布，也不同于亚烟煤的粉煤灰颗粒分布。他们的研究结果表明，褐煤和亚烟煤的粉煤灰颗粒分布相似，都比较分散，主要位于 CaO-Al2O3和 SiO2-Al2O3边中点连线与 CaO-SiO2边组成的带状区域内; 而烟煤的粉煤灰颗粒分布相对集中，位于从 CaO 顶点到 SiO2-Al2O3边中点连线的靠 SiO2一侧，且主要分布在 SiO2-Al2O3边附近区域。

图 3. 12 给出了粉煤灰中部分典型的颗粒类型及能谱分析结果。

图 3. 10 粉煤灰颗粒在 SiO2-Al2O3-CaO 三元系统中的分布

图 3. 11 不同类型粉煤灰颗粒在 SiO2-Al2O3-CaO 三元系统中的分布

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

图 3. 12 准格尔电厂粉煤灰的颗粒类型及 EDX 图谱

6、那为高手帮我下，请问FESEM这个单词是什么意思

FESEM
abbr.
field emission scanning electron microscope 场致发射扫描电子显微镜;field emission scanning electron microscopy 场致发射扫描电子显微分析法;Forcible Entry Safeguards Effectiveness Model 强制进入保障监督效用模型

7、机械工程师论文，非常感谢

我的天啊居然有跟我一样的问题，呵呵，真是应该握个手，你目前有找到好的参考资料没？我是在网上搜这方面论文的时候，无意间找了个铭文网，就联系了一下，觉得还不错，还算靠谱，我直接让他们帮忙的。现在也不急这个事了。

8、粉煤灰中的玻璃体

高温下，许多熔融的液体急剧冷却所形成的固体，其原子不能达到晶体所需的有序程度，被称之为非晶态，粉煤灰中的玻璃相就是非晶态之中的一种特殊类型，它的无序结构可以有 3 种因素而产生 ( 钱觉时，2002) : ①熔体的急剧淬火; ②网架的同晶替换; ③阳离子改性。在这3 种情况中，第一种往往缺乏充足的结晶时间，而后两种则属于聚合的两种不同类型。Henry 等 ( 2004) 认为，玻璃体即无定性部分相对于具有同样化学组成的晶体有更大的能量，因此不管在酸性还是碱性条件下，玻璃体都是支配反应行为的部分，这是因为玻璃体相对晶体键角、键距的改变等结构的缺陷，使其化学键更容易断裂。

粉煤灰中的玻璃体主要来源于高温条件下粉煤中矿物的分解和熔融，不同矿物之间的反应也可以形成玻璃体。矿物在煤粉燃烧过程中对玻璃体的贡献不尽相同，煤中黏土矿物通常是粉煤灰玻璃体的主要来源。根据 Spears ( 2000) 的研究，粉煤灰中的玻璃相和空心微珠主要得益于煤中的伊利石矿物。钱觉时 ( 2002) 给出了具有比较理想组成的高岭土质黏土 ( Al2O3·2SiO2·2H2O) 与碳酸盐之间的化学反应式，所生成的产物有铝硅玻璃体、莫来石、二氧化碳和水，即:

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

式中所给出的铝硅玻璃体组成仅是根据铝含量按照电中性原则来推算玻璃体结构中的阳离子改性剂量，如果硅酸盐的链断裂而发生解聚，将有更多改性剂离子参与反应，那么玻璃体的结构更为复杂，这种情况下很难给出类似上述的化学反应式。

粉煤灰中的玻璃体含量通常都在 50% 以上，在 XRD 曲线上明显可以看出 “鼓包”的存在，对粉煤灰中玻璃体含量的精确测定一般采用强酸 ( 如盐酸或氢氟酸) 溶解法，通过计算酸溶解前后粉煤灰的质量变化就可以知道粉煤灰中的玻璃体含量。粉煤灰中的活性物质主要来自玻璃体，其含量越高，活性越大。XRD 分析表明，准格尔电厂高铝粉煤灰的玻璃体含量为 55. 2% ，其成因主要来自炉前煤中高岭石矿物在高温下的熔融。

Hemmings 等 ( 1988) 在研究粉煤灰颗粒时发现，粉煤灰中玻璃体的化学组成与改性剂含量 ( K2O + Na2O + CaO + MgO) 有明显关系，他们将颗粒密度在 0. 8 ～ 2. 0 g / cm3，薄壁状的有较少改性剂构成的粉煤灰玻璃体称为Ⅰ型玻璃体; 相应将密度 >2. 5 g/cm3，有相对较多改性剂构成的粉煤灰玻璃体称为Ⅱ型玻璃体。Berry 等 ( 1988) 采用盐酸来溶解粉煤灰中的玻璃体 ( 非晶质铝硅酸盐) ，然后对其进行分析，更为明确地将粉煤灰中Ⅰ型玻璃体和Ⅱ型玻璃体定义如下:

Ⅰ型玻璃体: 一种铝硅酸盐玻璃体，有比较低的改性剂含量 ( CaO + MgO + K2O +Na2O≈8% ) ，通常出现在低密度粉煤灰颗粒中，呈中空状球体;

Ⅱ型玻璃体: 一种铝硅酸钙玻璃体，有较高的改性剂含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O≈27%) ，主要出现在高密度、小尺寸粉煤灰颗粒中，呈实心球体。

Ⅰ型玻璃体和Ⅱ型玻璃体，在 SiO2-Al2O3-CaO 三元系统图中分别大致属于 F 类和 C类粉煤灰的范畴。由于这种划分方法存在概念外延上的不封闭，即密度在小于 0. 8 g/cm3和密度在 2. 0 ～2. 5 g/cm3之间，或者改性剂含量在小于 8%、8% ～27% 和大于 27% 的玻璃体划分问题，从而造成了实际应用上的困难。为了操作上的方便，我们在对准格尔电厂粉煤灰玻璃体划分时，将改性剂含量做了如下界定:

Ⅰ型玻璃体: 改性剂含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O) < 15%

Ⅱ型玻璃体: 改性剂含量 ( CaO + MgO + K2O + Na2O) ≥15%

通过统计计算，准格尔电厂粉煤灰以Ⅰ型玻璃体占绝对优势，为 83. 6%，Ⅱ型玻璃体仅占 16. 4% ( 表 4. 8) 。这是因为准格尔电厂粉煤灰属低钙粉煤灰 ( CaO <10%) ，CaO含量仅有4. 22%，而且 MgO、K2O 和 Na2O 的含量均在 1% 以下，CaO、MgO、K2O、Na2O四种成分之和仅为 5. 56%。

表 4. 8 准格尔电厂粉煤灰中玻璃体类型及含量

图 4. 8 给出准格尔电厂粉煤灰中这两种玻璃体的部分 FESEM-EDX 分析结果，可以看出，Ⅰ型玻璃体外表比较光滑，Ⅱ型玻璃体外表有的比较光滑，有的粘附有较多的微粒。另外，粉煤灰中的玻璃体并非都呈球状，也有许多呈现出不规则的粒状。

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

图 4. 8 准格尔电厂粉煤灰中的玻璃体类型 ( 附有 EDX 能谱点的颗粒)